邹 准，闵建国，吴敏菊，钟小清，周艳林，邹节明

桂林三金药业股份有限公司，广西 桂林 541004

三金片由积雪草、金樱根、金沙藤等5味中药组成，具有清热解毒、利湿通淋、益肾之功效，临床应用于治疗急、慢性肾盂肾炎，膀胱炎、尿路感染及慢性非细菌性前列腺炎等泌尿系感染疾病，临床疗效确切，成长为中药大品种之一。

自《中国药典》2000年版收载以来，质量标准不断提升完善，现行标准【含量测定】采用HPLCELSD法测定处方药味积雪草的主要药效成分羟基积雪草苷含量[1]。研究进展发现，按照《中国药典》2020年版方法检测的羟基积雪草苷，实际混杂有难以分离的同分异构体积雪草苷B[2]。有关二者的分离测定研究，一直是制药行业的难点，特别是在处方中含积雪草药材的中成药制剂中二者的准确定量分析[3-4]和纯化分离研究富有挑战性[5]，2个成分的化学结构式如图1所示。

图1 羟基积雪草苷和积雪草苷B的化学结构式Fig.1 Chemical structures of madecassoside and asiaticoside B

为了真实反映其内在质量属性，本实验创新性地利用C30色谱柱进行分离，并结合近年来发展应用于无紫外吸收物质检测的新型通用型电喷雾检测器（CAD）分析测定了其中积雪草苷B和羟基积雪草苷的含量[6]，结果表明该方法具有灵敏度高、专属性强、重现性好的特点，可用于本品药典质量标准的提升研究。

1 仪器、药品与试剂

1.1 仪器

赛默飞Dionex Ultimate 3000高效液相色谱仪，配三元泵、Corona Veo电喷雾检测器和变色龙色谱软件（7.1版），美国赛默飞世尔科技公司；BG-60超声仪，必能信（上海）有限公司。

1.2 对照品来源及纯度

羟基积雪草苷，中国食品药品检定研究院，批号110893-201403，质量分数91.4%；……