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裂解气相色谱-质谱法定量分析硫化胶中的丁苯橡胶

2021-07-20付友健孙世悦程凡圣

轮胎工业 2021年9期
关键词:标准

付友健,徐 旗,孙世悦,程凡圣

[浦林成山(山东)轮胎股份有限公司,山东 荣成 264300]

橡胶并用是改善胶料性能、提升轮胎品质的重要手段,因此硫化胶的胶型分析受到业内人士的关注。目前胶型分析主要集中于常用的天然橡胶、顺丁橡胶(BR)和乳聚丁苯橡胶(ESBR)[1-6],而在分析溶聚丁苯橡胶(SSBR)时存在定量不准确的问题。SSBR中包括苯乙烯(St)和丁二烯(BD)结构单元,BD又存在顺式1,4-BD(cis-1,4-BD)、反式1,4-BD(trans-1,4-BD)和1,2-BD结构,其硫化胶裂解组分与SSBR的微观结构具有一定的相关性。SSBR广泛应用于轿车轮胎以提升其性能,因此开发适用于SSBR的St,1,4-BD和1,2-BD的定性定量分析方法,成为轮胎剖析工作的重点。

本工作选择常用的BR,ESBR,SSBR并用体系进行鉴定研究,通过裂解气相色谱-质谱联用仪分析各胶种裂解组分,从而确定丁苯橡胶中各成分的含量。

1 实验

1.1 主要原材料和试剂

BR,牌号9000,中国石化吉林石化公司产品。ESBR,牌号1502,中国石化齐鲁石化公司产品。SSBR,牌号2550,韩国LG化学有限公司产品;牌号2438,阿朗新科高性能弹性体(常州)有限公司产品。丙酮和三氯甲烷均为分析纯,市售品。

1.2 主要设备和仪器

X(S)M-1.5型密炼机、XK(S)-160型开炼机和XLB-400-2(D)型电热平板硫化机,青岛科高橡塑机械技术装备有限公司产品;PY-3030D型热裂解仪,日本Froniter公司产品;8890A-5977B型气相色谱-质谱联用仪,美国安捷伦公司产品。

1.3 试样制备

分别制备ESBR1502/BR9000并用比为100/0,80/20,60/40,40/60,20/80,0/100以 及SSBR2550/SSBR2438并 用 比 为100/0,80/20,60/40,40/60,20/80,0/100的并用体系,再通过混炼和硫化制得硫化胶片,将硫化胶片剪成1 mm×1 mm的长条状,取3 g左右试样用滤纸包好置于索氏抽提器中,加入一定量丙酮/三氯甲烷混合液(体积比为1∶1),加热抽提8 h(至虹吸杯内溶剂无色),取出试样置于(100±2) ℃烘箱中加热1~2 h,将溶剂挥发干净。……

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