伊丽则热?艾拜杜拉 陈冰婷 李德龙 谭惠文 马晓丽

摘要 [目的]采用高效液相色谱-荧光法测定药桑不同部位1-脱氧野尻霉素（1-DNJ）含量。[方法]用AQC为衍生试剂进行衍生化反应，流动相为乙腈-乙酸铵（85∶15），流速1.0mL/min，进样量10 μL，最大激发波长250 nm，最大发射波长为395 nm下进行荧光检测;用正交试验考察最佳提取工艺条件。[结果]通过正交试验，得到最佳提取工艺为65%乙醇、料液比1∶150、超声功率150 W、提取次数2次、超声时间10 min，在最佳提取工艺下，桑叶、果实、桑枝中1-DNJ的含量分别是1.069%、0.341%、0.078%。[结论]高效液相色谱-荧光检测法操作简便、灵敏度高、准确可靠，可用于药桑不同部位的1-DNJ含量测定。

关键词 药桑;1-脱氧野尻霉素;提取工艺;优化;含量测定;正交试验;高效液相色谱-荧光检测

中图分类号 R-284文献标识码 A

文章编号 0517-6611（2021）11-0178-04

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2021.11.048

开放科学（资源服务）标识码（OSID）：

Optimization of Extraction Technology and Determination of 1-Deoxynotahirymycin in Different Parts of Mulberry

ABAYDULA Yilzera，CHEN Bing-ting，LI De-long et al

（College of Pharmacology，Xinjiang Medical University，Urumqi，Xinjiang 830011）

Abstract [Objective]To determine the content of 1-DNJ in different parts of mulberry by high performance liquid chromatography-fluorescence method.[Method]AQC was used as the derivative reagent to conduct the derivative reaction and generate the fluorescence product.The fluorescence detection was performed by HPLC at the maximum excitation wavelength of 250 nm and the maximum emission wavelength of 395 nm.The optimal mobile phase was ammonium acetonitrile acetate （85∶15），flow rate of 1.0 mL/min，and sample injection volume of 10 μL.Orthogonal experiment was used to investigate the optimal extraction process conditions.[Result]Through orthogonal experiment，the best extraction process was 65% ethanol，solid-liquid ratio 1∶150，ultrasonic power 150 W，extraction times 2 times，ultrasonic time 10 min.Under the best extraction process，the content of 1-DNJ in mulberry leaves，fruits，and mulberry branches was 1.069.%，0.341%，0.078%，respectively.[Conclusion]The high performance liquid chromatography-fluorescence detection method was simple，sensitive，accurate and reliable，and could be used for the determination of 1-DNJ content in different parts of mulberry.

Key words Mulberry;1-DNJ;Extraction process;Optimization;Content determination;Orthogonal test;High performance liquid chromatography-fluorescence detection

藥桑在植物分类学上属黑桑种 （Morus nigra Linn.），是自然界极为罕见的稀贵桑树半栽培半野生资源，也是我国唯一的黑桑种，栽培适应地仅限于新疆[1]。目前已从桑树植物中分离出十几种多羟基生物碱，其中主要是1-脱氧野尻霉素（l-Deoxynojirimycin，1-DNJ），其是一种天然糖的结构类似物[2]。1-DNJ是一种有效的α-糖苷酶抑制剂，具有多种药理作用（如肥胖病、糖尿病、抗病毒感染），其在体内停留时间较短，不需要肝脏代谢，无毒性积累及无代谢副产物，是目前桑资源综合开发利用的重点[3-4]。

1-DNJ为典型的哌啶型生物碱，结构中没有苯环、双键和羰基等发色团，在紫外波长范围内吸光度非常弱，无法直接用紫外检测器检测到;且结构中含有多个羟基，属氮杂糖类，分子极性较大，普通方法进行定性定量较困难。……