王红梅 肖传勇 张倩 曹盟盟 梁晓明

摘要 [目的]建立果蔬中30种农药残留的QuECHERS-高效液相色谱串联质谱分析方法。[方法]样品经乙腈提取，氯化钠盐析分离，以乙腈-2 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.05%甲酸，V/V）为流动相梯度洗脱，C18色谱柱分离，采用正负离子多反应监测（MRM）模式进行分析，基质配制标准溶液，外标法定量。[结果]30种农药在16 min内完好分离。在1～500 μg/L线性关系良好（r>0.99），对番茄、苹果进行3个添加水平回收试验，30种农药的回收率为77%～128%，相对标准偏差（RSD）为1.0%～12.2%。[结论]该方法简便快捷，适用于果蔬中农药残留的测定。

关键词 果蔬;QuEChERS;高效液相色谱串联质谱法;农药残留

中图分类号 TS-207.5+3文献标识码 A

文章编号 0517-6611（2021）11-0173-05

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2021.11.047

开放科学（资源服务）标识码（OSID）：

Determination of 30 Pesticide Residues in Vegetables and Fruits by QuEChERS -High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry

WANG Hong-mei，XIAO Chuan-yong，ZHANG Qian et al

（Dezhou Agricultural Products Quality and Safety Testing Center，Dezhou，Shandong 253015）

Abstract [Objective] To establish a QuECHERS-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry method for the determination of 30 pesticide residues in vegetables and fruits.[Method] The samples were extracted by acetonitrile and separated by sodium chloride salting out.The mobile phase was acetonitrile-2 mmol /L ammonium acetate solution （containing 0.05% formic acid，V/V） by gradient elution，separated by C18 column，analyzed by positive and negative ion multiple reaction monitoring （MRM） mode，matrix preparation standard solution，external standard method for quantitative analysis.[Result]The 30 pesticides were separated perfectly within 16 minutes.There was a good linear relationship between 1-500 μg/L （r>0.99）.Three additive levels of recovery tests were carried out on tomatoes and apples.The recoveries of 30 pesticides were 77%-128%，and the relative standard deviation （RSD） was 1.0%-12.2%.[Conclusion]The method is simple，rapid and suitable for the determination of pesticide residues in vegetables and fruits.

Key words Fruits and vegetables;QuEChERS;High performance liquid chromatography tandem mass spectrometry;Pesticide residues

農药在农作物病害上的防治发挥着重要的作用，提高了农作物的产量。农药在带来经济效益的同时，由于不合理的使用，造成农产品质量下降，威胁人类的身体健康[1-4]。因此，进行农药残留检测、把好农产品质量安全关就很重要。

目前，检测农药多残留的方法主要有气相色谱法[5-7]、液相色谱法[8-9]、气相色谱-质谱法[10-12]、液相色谱-质谱法[13-16]等。由于蔬菜水果基质比较复杂，液相色谱法和气相色谱法在检测上有一定的局限性，容易出现假阳性或假阴性的情况[15]，需要质谱来进行定性。山东省蔬菜水果监督抽查监测项目规定22种农药，其中部分农药GB/T 20769—2008没有覆盖到，如乙酰甲胺磷、阿维菌素、涕灭威等部分氨基甲酸酯类及其代谢物没有涉及;另外，甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、乐果极性较大的农药在气相色谱和气相色谱-质谱联用仪灵敏度较低，基质干扰大，色谱峰型较差，而这些农药在液相色谱-质谱上基质干扰小、灵敏度较高。该研……