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硫锌双修饰磁性Fe3O4的制备及对铀酰离子的吸附 *

2021-07-13刘孟清霍婷婷董发勤王欢博万秋月蒋璐蔓杜康婷

功能材料 2021年6期
关键词:振动特征

刘孟清,霍婷婷,董发勤,2,边 亮,2,王欢博,李 宇,万秋月, 蒋璐蔓,杜康婷

(1. 西南科技大学 环境与资源学院,四川 绵阳 621010;2. 固体废物处理与资源化教育部重点实验室,四川 绵阳 621010)

0 引 言

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

试剂:L-半胱氨酸、Zn(NO3)2·6H2O、FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O、NaOH、HCl、偶氮胂Ⅲ,以上试剂均为分析纯,来源于阿拉丁试剂(上海)有限公司;实验用水Milli-Q Integral 5纯水机自制的电阻率大于18.2 MΩ·cm 的超纯水。

仪器:pHS-3C型pH计、SHZ-82型水浴恒温振荡器、5200V型超声波清洗器、Zeiss Ultra55型场发射扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱(Spectrum ONE,PerkinElme)、Ultima Ⅳ型X-射线衍射仪、BKT-4500Z型振动样品磁强计、Spectronic 200型紫外可见分光光度计。

1.2 吸附剂的制备

1.2.1 Fe3O4的制备

取2.4716 g FeCl2·4H2O(过量)和7.0275 g FeCl3·6H2O溶于150 mL蒸馏水中,磁力搅拌至均匀。将配制好的0.98 mol/L NaOH溶液缓慢逐滴滴入溶液中,待溶液完全变黑,继续滴加至pH为11.0。将混合溶液转移至水浴锅中于70 ℃下水浴回流4 h,自然冷却至室温,离心弃上清液,用超纯水及乙醇反复洗涤3次,于60 ℃下烘干12 h后取出研磨备用。

1.2.2 ZnFe2O4的制备

取4.0900 g ZnCl2和16.2200 g FeCl3·6H2O,溶解于200 mL超纯水中,待溶液充分搅拌后,超声30min使溶液混合均匀。然后用0.98 mol/L的NaOH缓慢滴加至混合溶液中,直至pH=11.0。将混合溶液转移至水浴锅中于70℃水浴回流4h,自然冷却至室温,离心弃上清液,用超纯水及无水乙醇清洗,然后60 ℃下真空干燥24h后取出研磨得ZnFe2O4。

1.2.3 S-ZnFe2O4的制备

取0.9680 g L-半胱氨酸,加入50 mL蒸馏水溶解均匀备用,取1.9280 g ZnFe2O4样品在50 mL蒸馏水中溶解,超声30min使其与L-半胱氨酸溶液混合均匀,用0.12 mol/L HCl调节溶液pH至4.0~5.0,放入反应釜中,在160 ℃下反应6 h,冷却至室温后,离心弃上清液,用超纯水及无水乙醇清洗,60 ℃下真空干燥10 h,研磨得 S-ZnFe2O4备用。

1.3 样品的表征

用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)分析样品物相组成和形貌;……

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