HPLC 法同时测定心可舒胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1 和人参皂苷Rb1 的含量
2021-07-13董晓茜鄢长余姜范成
董晓茜,鄢长余,姜范成
(1 辽宁省中医药研究院,辽宁 沈阳;2 大连市检验检测认证技术服务中心,辽宁 大连)
0 引言
三七为五加科植物三七的干燥根及根茎,具有散瘀止血、消肿定痛的作用。临床主要用于咯血、吐血、便血、崩漏、外伤出血、胸腹刺痛、跌扑肿痛[1]。心可舒胶囊原质量标准收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册[2],标准中对三七药材的质量无有效的控制,因此本实验参考相关文献[3-8]对三七中的有效成分进行了相关研究,制定了相应的含量测定方法,以期对三七药材的质量进行控制。
1 仪器与试药
1.1 仪器
Waters2489/2695 液相色谱仪;Sartorius BP211D、SartoriusBP221S 电子天平。
1.2 试剂与试药
三七皂苷R1(110745-201921,90.4%)、人参皂苷Rg1(110703-201933,98.9%)、人参皂苷Rb1(110704-202028,93.1%)对照品来自中国食品药品检定研究院;甲醇、乙腈均为色谱纯,水为超纯水。
2 方法与结果
2.1 含量测定
2.1.1 色谱条件
采 用Thermo SCIENTIFIC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水梯度洗脱(0-20min,20A →36A;20-27min,36A →20A);检测波长:203nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃。
2.1.2 溶液的制备
(1)对照品溶液
精密称取三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1对照品适量,分别置100ml 量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备液,分别精密量取三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1对照品储备液1ml、4ml、4ml,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,作为混合对照品溶液。
(2)供试品溶液
取本品10 粒内容物,精密称定,研细,混匀,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
(3)阴性样品溶液
取缺三七的阴性样品,按“2.1.2.2”项下的方法制备阴性样品溶液并进行测定,记录色谱图,结果阴性无干扰(见图1-图3)。……
