高纯气体检测系统的研发
2021-07-12王富德李建浩
王富德,李建浩
[朗析仪器(上海)有限公司,上海 201707]
1 前 言
“超纯气体”一词是在1964年全国超纯气体测试年会上定义的,即凡气体纯度达5个“9”(99.999%)以上,总杂质体积分数为10×10-6以下的气体皆属超纯气体范畴。但50年的发展已经改变了这一定义,已经把5个“9”气体称为高纯气体,而6个“9”以上纯度气体才为超纯气体。
目前,在分析测试领域中,常见的检测器如氢火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)与热导检测器(TCD)对检测组分都具有选择性:氢火焰离子化检测器(FID)仅对有机物有响应;火焰光度检测器(FPD)仅对含硫、磷化合物有响应;热导检测器(TCD)仅对永久性气体有响应。另外,这三种检测器的检测限也不能胜任10×10-6以下组分的痕量分析。
本文检测系统采用的是脉冲放电氦离子化检测器(PDHID),是一种灵敏度极高的通用型检测器,对几乎所有的无机化合物和有机化合物均有很高的响应,特别适合高纯气体的分析,是唯一能够检测至ng/g(10-9)级的检测器。
现在国内常见的超纯气体、高纯气体有氦气(He)、氢气(H2)、氩气(Ar)、氮气(N2)、氧气(O2)、二氧化碳(CO2)等等,需要检测的杂质组分如表1,技术指标要求见表2~7。

表1 不同超纯气体检测组分

表2 氦气(He)技术指标要求

表3 氢气(H2)技术指标要求

表4 氩气(Ar)技术指标要求

表5 氮气(N2)技术指标要求

表6 氧气(O2)技术指标要求

表7 二氧化碳(CO2)技术指标要求
2 气路原理
高纯气体检测系统的气路原理采用六阀六柱一检测器的分析流程,气路原理图见图1。该气路原理采用1个自动切换四通阀,2个自动切换十通阀,3个自动切换六通阀,3个定量环,6根色谱柱,6个针型阀,1个脉冲放电氦离子化检测器。……
