溴化1-乙烯基咪唑离子液体的合成及有序聚集
2021-07-12赵亚梅霍梦丹
赵亚梅,霍梦丹
(西安工程大学 环境与化学工程学院,陕西 西安 710048)
0 引 言
作为一类新型软功能材料和绿色溶剂[1-3],离子液体具有高电导率、高稳定性、宽电化学窗口、无蒸汽压、低毒性及可循环使用等独特性能[4-5],成为多学科交叉的前沿研究领域[6-9]。近年来,离子液体在溶液体系中的自发聚集行为受到了广泛关注[10-12]。在非共价作用下自发形成管状、针状、棒状或者囊泡状等各种形貌的有序聚集体[13-17],为 pH 响应智能材料、温度响应智能材料及可控药物释放材料等结构控制和构筑提供一种新思路[18-20]。
为研究离子液体在溶液中的自发聚集行为及聚集过程热力学机理,本文制备1种具有自发聚集行为的溴化1-乙烯基-3-十四烷基咪唑([C14VIM+][Br-])离子液体,基于不同溶液体系电导率与浓度的数据拟合,获得 [C14VIM+][Br-] 在不同体系中的临界聚集浓度(CAC)和反离子结合度(β),分析离子液体-溶剂二元体系的导电行为和聚集过程的热力学。
1 实 验
1.1 材料与仪器
1.1.1 材料 乙烯基咪唑(99%)、溴代十四烷(97%)(上海阿拉丁生化科技股份有限公司)、甲醇、无水乙醇、乙酸乙酯(天津市富宇精细化工有限公司)、丙酮、甲苯(洛阳昊华化学试剂有限公司),以上均为分析纯;偶氮二异丁腈(化学纯,上海山浦化工有限公司)。
1.1.2 仪器 Avance Ⅱ 400 MHz 型核磁共振波谱仪;FTIR 8600 型红外光谱仪(测试范围3 500~500 cm-1);TA、TGA 55 型热重分析仪(测试范围 100~600 ℃,升温速率10 ℃/min);DF-101S 型恒温加热磁力搅拌器(测试范围 25~70 ℃ );雷磁 DDS-307A型电导率测定仪(测试范围 25~60 ℃ ,0.5~300 μS/cm )。
1.2 [C14VIM+][Br-] 离子液体制备
常温下,在装有冷凝管、氮气保护装置和滴液漏斗的三口烧瓶内,加入4.705 5 g 1-乙烯基咪唑、适量无水乙醇和微量对苯二酚,搅拌均匀后,匀速滴加13.864 g 溴代十四烷,在70 ℃下搅拌且回流24 h。……
