朱 琳, 陆新花, 薛 豪

(杭州胡庆余堂药业有限公司·浙江 杭州 311100)

增乳口服液由党参、黄芪、当归、熟地黄、王不留行、桔梗6味药材提取加工而成，具有益气、养血、增乳的功效，用于产后缺乳、少乳[1]。增乳口服液质量标准中黄芪甲苷的含量测定方法为薄层色谱扫描法，由于薄层色谱扫描法误差较大且操作繁琐，所以本实验先建立用HPLC测定增乳口服液中黄芪甲苷含量的方法，通过评价正交试验设计中黄芪甲苷的含量指标，优选增乳口服液的最佳提取工艺参数，为该制剂在工业生产提供实验依据。

1 仪器与试药

Agilentll00型高效液相色谱仪。黄芪甲苷对照品：中国食品药品检定研究院，批号110781-201616，含量测定用；增乳口服液：杭州胡庆余堂药业有限公司。

2 方法

2.1 增乳口服液中黄芪甲苷的HPLC测定

2.1.1 对照品溶液制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，置25 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成含黄芪甲苷0.5 g/L的对照品溶液[2]。

2.1.2 供试品溶液制备 精密移取10 mL样品，加水饱和正丁醇振摇提取5次(30、30、20、20、20 mL)，合并正丁醇液[1]，用2% 氢氧化钠溶液充分洗涤2 次，每次50 mL，弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解[2]，移至5 mL量瓶中，摇匀用滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。

2.1.3 色谱条件 色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈∶水(32∶68)；用蒸发光散射检测器。

2.1.4 专属性考察 分别精密吸取对照品溶液、阴性对照品溶液、供试品溶液各20μL注入高效液相色谱仪中，记录色谱图。色谱图中保留时间(约8 min)处有吸收峰，专属性良好，见图1。……