ID-ICP-MS法对样品中铀含量的均匀性检验
2021-07-08赵刚,丁丁,孙亮
化学工程师 2021年5期
赵 刚,丁 丁,孙 亮
(核工业理化工程研究院,天津300180)
实验室间能力测试用样品、标准物质的研制等需要对物质特性的均匀性进行检验。物质内部单元(部位)间特性值的差异不能被检测出来或检测值在允许范围内,则就该特性而言,可视为均匀[1,2]。不锈钢样品的均匀性检验只针对样品中铀含量这一特征进行。
样品均匀性检验关心的主要内容包括取样数量、取样方式、测量方法及合适的统计方法、最小取样量等。抽取单元数目是影响样品总体代表性的重要因素之一。标准物质通常规定,当总体单元数少于500时,抽取单元数应不少于15个;当总体单元数大于500时,抽取单元数应不少于25个[2]。能力验证样品均匀性评价要求从总体中随机抽取10个或10个以上的样品用于均匀性检验,对抽取的每个样品,在重复条件下至少测试2次,重复测试的样品应分别单独取样,所有重复测试应按随机次序进行[3]。样品均匀性检验常用的统计方法有方差分析法、极差法、t检验法、平均值一致性检验法、ASTM E826-1996统计方法等[5]。方差分析法对原始数据提供的信息利用较充分,是均匀性检验最常用的方法。取样量大小是由检验均匀性所采用的方法和样品特性决定的,最小取样量确定后,样品的用量应不小于该最小取样量。经检验均匀的物质其取样量越小,表明该物质均匀性越好。取样方式主要有系统抽样、分层取样和随机取样。
铀含量的测量方法有分光光度法、X射线荧光法、电化学分析法(电位滴定、库伦法等)、同位素稀释质谱法等[3,4]。……
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