酸溶分解-电感耦合等离子体质谱内标法测定地质样品中的痕量银
2021-07-06刘海明武明丽成景特
刘海明, 武明丽, 成景特
(1.自然资源部放射性与稀有稀散矿产重点实验室, 广东 韶关 512026;2.广东省放射性与三稀资源利用重点实验室, 广东 韶关 512026)
银是一种重要的工业原料,广泛应用于医药化工、电子电气、感光材料、饰品等领域,同时银在地壳中低丰度的特征增加了其准确测定的难度,对痕量银的快速检测一直是当前分析领域的重要课题[1-2]。目前痕量银的分析方法有很多,既有发射光谱法[3-5]、火试金火焰原子吸收光谱法[6-8]及石墨炉原子吸收光谱法[9-10]、比色法[11]等传统方法,也有在此基础上加以改进的电弧蒸馏光谱法、电位滴定、干湿联用等方法[12-17]。这些方法通常需要在样品制备过程中进行萃取、富集、添加有机试剂等预处理[18-21],存在样品处理时间长、过程繁琐和引入复杂基体、所需的有机试剂对人体产生危害等问题。相比以上方法,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有较高的灵敏性和低的检出限、分析速度快、线性范围宽等优点,能满足分析检测的要求,但在测定中,由于样品不同基体的引入,造成同质异位素和多原子离子的干扰,使测定结果与实际值产生较大的偏差。
在Ag元素的测定中,有107Ag和109Ag两个质量数可供选择,这两个质量数普遍存在多种干扰,如90Zr16OH+和91Zr16O+对107Ag有干扰,93Nb16O+、92Zr16OH+和92Mo16OH+对109Ag有干扰。一般的地质类样品中Zr、Nb、Mo含量远高于Ag,由于干扰的叠加导致Ag的测量结果出现明显偏差。因此,应用ICP-MS分析地质样品中银的过程中,在保证样品完全消解的同时,选择合适的前处理方法,实现目标元素与基体的有效分离,将有利于减少质谱干扰。……
