马昌宁，陈春玉，方艾黎，周朋云，陈雅丽，成雪清

（西南化工研究设计院有限公司，四川 成都 610225）

焦炉煤气制LNG、甲醇等项目中预加氢、一级加氢、二级加氢样品都存在硫化物组分浓度差异大的问题，检测此类样品需先将被测样品中硫的浓度稀释至仪器检测范围以内，但稀释后也会使得含量偏低的硫化物浓度低于仪器的检测下限，以至无法对焦炉煤气中形态硫组分进行准确的定量分析，因此有必要设计一种宽范围形态硫组分检测方案。

火焰光度检测器气相色谱仪具备价格低、普及性高等特点，因此大部分工厂分析硫化物指标仍旧采用此类设备。 硫化物在火焰光度检测器上的响应值与硫化物浓度的平方成正比，但火焰光度检测器线性范围窄，当硫化物浓度过高或过低时，线性相关性较差。 带火焰光度检测器及填充柱的色谱分析方法并不适用于直接进样检测形态硫质量浓度高于71.43 mg/m3的样品，不满足国家标准。 仅通过简单的减小定量环的手段进行改造仍难以达到检测标准。

基于以上问题，本文采用配备火焰光度检测器及填充柱的气相色谱仪，探究了减小定量环、改造信号放大组件、线性曲线分段再处理等方法下硫化物的响应值与浓度的线性关系，以期将直接进样检测焦炉气形态硫组分的质量浓度范围拓宽至2.86~142.86 mg/m3。

1 方法分析与改进

1.1 方法原理

样品气经过色谱柱分离后送入火焰光度检测器在富氢火焰燃烧后生成一定数量的“S2”原子，同时释放出394 nm的特征光谱[2]。……