张 颖,黄文耀,唐 琳,孔 芳,华俊辉

(湖北省疾病预防控制中心,应用毒理湖北省重点实验室,武汉 430079)

硒是机体必需的微量元素,但适宜剂量范围很窄,其生物效应和毒性与硒的形态密切相关[1-4]。在硒的各种形态中,无机硒的毒性较大,吸收和利用不理想,过量会对人体造成伤害[5-7]。无机硒的存在形态主要为可溶于水的硒酸根和亚硒酸根,有机硒的存在形态主要为硒蛋白和硒代氨基酸,普遍认为,谷物中硒主要以硒代蛋氨酸形式(包括游离的和结合蛋白的)存在[8-10],其中部分小分子硒代氨基酸也溶于水,因此测定无机硒的含量时需要排除水溶性有机硒的干扰。

目前硒形态的测定方法主要为原子荧光光谱法和仪器联用法(包括高效液相色谱-原子荧光联用法[11-12]和高效液相色谱-电感耦合等离子体联用法[13-16])。仪器联用法可测得硒的各种形态的含量,但仪器价格昂贵,对操作技术要求较高,不适宜普遍推广应用。原子荧光光谱法具有灵敏度高、选择性强、稳定性好、成本低廉、通用性强等优点,但需要一种有效的无机硒的提取分离方式。现有的文献报道中,多采用较高浓度的盐酸溶液直接提取无机硒[17-20]或水溶液提取后用有机溶剂萃取有机硒而得到无机硒的提取方式[21-23],上述方式均可能造成有机硒的转化或不能完全分离有机硒,使无机硒的测定结果偏高。本工作采用固相萃取的前处理方式,特异性吸附硒酸根和亚硒酸根,去除大米中有机硒和样品基底的干扰,以达到分离富集无机硒的目的,再采用原子荧光光谱法测定无机硒的含量。……