王根林,孟 颖

(江苏扬农化工集团有限公司,扬州 225009)

吡虫啉是一种新型超高效内吸性广谱烟碱类杀虫剂[1],其作用机理是选择性抑制昆虫烟碱型乙酰胆碱受体,从而阻断神经系统信号正常传导,起到杀虫作用[2],具有高效、高选择性、低毒、低污染等特点,在卫生害虫防治领域具有广阔的应用前景[3]。目前,缩合法生产吡虫啉是国内企业最广为应用的一种方法[4],该方法由咪唑烷与2-氯-5-氯甲基吡啶在碱性条件下进行缩合反应制得吡虫啉,在合成反应液和粗品中存在或残留硝酸胍、硝基胍、咪唑烷和2-氯-5-氯甲基吡啶,在精制过程中无法完全去除,从而影响产品质量,因此这些杂质的测定对吡虫啉成品质量控制有重要意义。已报道的吡虫啉检测方法主要有高效液相色谱法[5-6]、气相色谱法[7-8]、光谱法[9-10]、电化学法[11]和液相色谱-质谱法[12]等,上述分析方法局限于对吡虫啉主含量或个别杂质的测定,对硝酸胍、硝基胍、咪唑烷和2-氯-5-氯甲基吡啶的同时测定方法目前尚无研究。针对该问题,本工作采用高效液相色谱法,实现了吡虫啉中4种关键杂质的同时分析,可用于吡虫啉成品质量的检测与控制。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

Agilent 1260型高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器(DAD);XPE 205 型电子天平;Milli-Q Academic型超纯水纯化系统。

混合标准溶液:400 mg·L-1,称取硝酸胍、硝基胍、咪唑烷、2-氯-5-氯甲基吡啶各40.0 mg,加入20%(体积分数,下同)甲醇溶液超声溶解,转移至100 mL容量瓶中,用20%甲醇溶液定容,配制成硝酸胍、硝基胍、咪唑烷、2-氯-5-氯甲基吡啶的质量浓度均为400 mg·L-1的混合标准溶液。……