卜 芃,李宏亮

(1.湖南警察学院,长沙 410138;2.中南大学 化学化工学院,长沙 410012)

目前多数化工产品中均含有未完全去除的过氧化物,在存放过程中,易受光照或空气影响,引发不饱和双键或三键单体的聚合,进而影响产品的品质[1]。有文献报道过氧化物既可使己内酰胺聚合切片纺丝时断丝率增大,并在拉膜过程出现晶点增多,又可导致聚醚发生其他聚合反应[2],因此快速、准确测定己内酰胺和聚醚中过氧化物的含量对产品的质量控制有重大意义。

目前测定过氧化物的含量主要采用化学或电位滴定法[3],原理均为间接滴定,即利用过氧化物氧化碘化钾释放出碘,再通过硫代硫酸钠滴定生成的游离碘[4-5]。上述方法存在一定不足,如操作过于复杂,滴定反应的指示终点依赖于指示剂的变色,而多数样品均有颜色干扰,造成滴定终点判断不敏锐,另外碘化钾易被光照或空气氧化,当滴定过程较长时,结果较易出现正误差。库仑滴定法是一种电化学分析方法,不仅可用于常量分析,也可用于微量甚至痕量分析,与常规滴定方法相比,无需提前配制、标定标准溶液,具有操作简便、快速、自动化程度高等特点[6]。库仑滴定法依据法拉第电解定律计算得到被测物的含量,已被广泛用于生物制药、化工和食品等领域[7-10]。本工作采用库仑滴定法测定己内酰胺和聚醚中过氧化物的含量,探讨了不同测定条件对测定结果的影响,旨在为相关产品的质量控制提供参考。……