张弦

（荆门市疾病预防控制中心，湖北 荆门 448000）

0 引言

不确定度是由于测量误差所致被测量值不能肯定的程度，即被测量值的可信赖程度[1-2]。以《砷铈催化分光光度法测尿中碘》[3]为例，根据《测量不确定度的评定与表示》[4]，《化学分析中不确定度的评估指南》[5]和《化学分析测量不确定度评定》[6]等相关标准的要求，找出实验中引入不确定度的主要环节并分别加以计算来表征其大小，进而采取一定的控制措施，为有效提高检测尿中碘的准确度提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

主要试剂：过硫酸铵[(NH4)2S2O8]，硫酸(H2SO4)，三氧化二砷(As2O3)，优级纯；氯化钠 (NaCl)，氢氧化钠 (NaOH)，硫酸铈铵[Ce(NH4)4(SO4)4·2H2O]或四水合硫酸铈铵[Ce(NH4)4(SO4)4·4H2O]，优级纯；碘酸钾 (KIO3)，基准试剂。

主要仪器：消化控温加热装置：恒温消解仪(孔间温差≤1℃)；数显式分光光度计，1cm 比色杯；超级恒温水浴：控温精度±0.3℃；玻璃试管：15mm×150mm；秒表。

1.2 方法原理

采用过硫酸铵溶液在100℃条件下消化尿样，凭借碘对砷铈氧化还原过程所具有的催化效应，反应体系中黄色的Ce4+可变为无色的Ce3+，并且随着碘含量的增高，变色的速度和程度也越来越大；控制一定的反应时间和温度，比色测定溶液中黄色Ce4+的吸光度，利用碘浓度和测得相应吸光度的对数值之间的线性关系，计算尿液中碘的含量。

1.3 标准溶液制备

称取0.1686g 经105℃～110℃烘干至恒重的碘酸钾，加纯水溶解，并于1000mL 容量瓶中定容。再取10mL 上述溶液于100mL 容量瓶中用纯水稀释定容，此为10μg/mL 的碘标准中间溶液。

临用时分别取0mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.0 0mL，2.50mL，3.00mL 上述溶液于100mL 容量瓶中，用纯水定容至刻度，此为0μg/L，50μg/L，100μg/L，150μg/L，200μg/L，250μg/L，300μg/L 的碘标准使用系列溶液。……