陈 瑶，李 轩，伍 换，李孟宽

（阳江海关综合技术服务中心，广东 阳江 529500）

铬铁合金按其含碳量可分为高碳铬铁、中碳铬铁、低碳铬铁、微碳铬铁和超微碳铬铁，而高碳铬铁是生产不锈钢的重要原料。在炼钢工艺中，铬能改善钢的抗氧化性、耐蚀性，200系不锈钢含铬量约在16%，300系不锈钢含铬量约在25%，400系不锈钢含铬量约在14%[1]。因此，铬含量是衡量不锈钢质量的一项重要指标，决定其实际用途。

本文采用过氧化钠碱熔融法分解高碳铬铁标样，用硫酸亚铁铵滴定法测定其铬的含量，也对影响铬铁合金中快速测定铬的各种因素进行了选择试验，该方法反应现象明显，操作条件易掌握。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

过氧化钠；磷酸；硫酸（1+1）；高锰酸钾溶液（1g/L）；氯化钠溶液（100g/L）；N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L，溶于2g/L无水碳酸钠溶液）；硫酸亚铁铵标准滴定溶液（0.1000mol/L）。

上述溶液所用试剂均为分析纯，试验用水为超纯水。

普兰德 AS级滴定管(50mL)。

硫酸亚铁铵标准滴定溶液（0.1000mol/L）按GB/T601-2016[2]方法标定。

图1 普兰德 AS级滴定管

1.2 试验方法

称取试样0.100g，精确至0.0001g，放入预先盛有4g过氧化钠的50mL瓷坩埚中充分搅拌均匀，再加2g过氧化钠平铺覆盖表面，盖上坩埚盖。置于马弗炉中升温至660℃，保持9min后取出，并不断摇动使熔融物均匀附着于坩埚壁。稍冷后将坩埚放入预先盛有100mL温水的500mL烧杯中，盖上表面皿，剧烈反应后置于电炉上微热煮沸浸出熔融物。取下烧杯稍冷后加入40mL(1+1)硫酸和20mL1g/L高锰酸钾溶液酸化，微热搅拌至沉淀溶解后取出坩埚和盖并用水洗净。……