韩纪超，康 菲，徐大伟，王梦婕，陈海林，杨常青

（1.中国检验认证集团 河北有限公司唐山港分公司，河北 唐山 063600；2.呼和浩特海关，内蒙古 呼和浩特 010020）

作为钢铁产量第一的钢铁大国，我国每年进口大量铁矿石原料且原料种类繁多，所以要求检测方法应适用于各种种类铁矿石的检测。在实验方法不断改进的同时，对实验方法的检测和评定成为一项重要的工作。目前国内主要的检测方法为三氯化钛氧化还原滴定法，本次讨论的新方法为微波消解-电位滴定法。通过大量实验和设备给定资料来评估本实验方法存在的不确定度，并为检测和改进实验方法提供重要参考数据。

1 实验样品和仪器

实验中称量0.2 g 试样在酸性环境下通过微波消解仪，将铁矿粉溶解，在利用电位滴定设备，用EDTA 钠做滴定剂，利用光感电极对反应终点颜色变化的感应作为实验终点的判断依据，每次新配EDTA 钠溶液被纯铁标准物质标定。本实验选择赛多利斯科学仪器北京有限公司BSA124S 型电子天平，METTLER、TOLEDO 公司的微波消解仪，T50电位滴定仪。实验标准样品选用中国山西太钢技术中心研制的国家统一标准物质GBW1402。

2 不确定度模型建立

2.1 不确定度来源及模型建立依据

由实验操作及计算过程判定，实验中不确定度来源如下：样品称重引入的不确定度、实验操作过程引入的不确定度、标准物质纯铁粉本身具有的不确定度、电位滴定设备自带滴定管引入的不确定度、电位滴定仪终点判断引入的不确定度、铁矿石多为混矿，样品本身含铁不均匀引入的不确定度。……