高 波

（盘锦职业技术学院 化学工程分院，辽宁 盘锦 124000）

铬盐是国民经济不可缺少的重要化工原材料，其在生产应用中所产生的铬渣不仅对土壤、河道以及地下水造成严重污染，还能通过消化道、呼吸道甚至是皮肤积存在人体中，其污染已直接影响到了人民的日常环境卫生和健康，因此寻找一种能快速准确分析土壤铬含量的方法已经成为必然趋势。

标准分析方法《HJ 491—2009 土壤总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》[1]中的HCl-HNO3-HF-HClO4四混酸消解步骤[2]繁杂，通常消解完样品就需要5 h，耗时较长。为提高工作效率，本研究利用正交实验，通过探索在0.2 g（精确至 0.000 2 g ）的土壤样品中调整HCl-HNO3-HF-HClO4四混酸的用量、消解温度以及消解时间得出最佳的消解条件，并通过验证实验对比标准分析方法确认最佳反应条件。

1 实验药品与仪器

1.1 药品及仪器

高氯酸（HClO4、GR）、硝酸(HNO3、GR)、盐酸(HCl、GR)、氢氟酸（HF、GR）、标准溶液（Cr、1 000 mg/L）、电热板、十万分之一天平、火焰原子吸收分光光度计。

1.2 仪器参数

参数设置见表1。

表1 火焰原子吸收分光光度计主要实验参数表

2 实验步骤

2.1 土壤样品的制备

使用四分法将采集的土壤样品缩分至100 g；冷冻干燥样品，去除样品中的动植物残体等异物；用玛璃棒研磨样品，使样品通过2 mm 尼龙筛以去除2 mm 以上的砂砾；续研磨土样至全部通过100日(孔径0.149 mm)尼龙筛，将土样混匀后收集备用。

2.2 试样的制备

称取上述制备好的土壤样品0.2 g (精确至0.000 2 g)试样置于50 mL 聚四氟乙烯坩埚中；在样品中加水润湿，然后按正交实验所需加入盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸；……