侯 丹，张雪莲，李 艳，左 花

（湖南有色金属研究院有限责任公司，湖南长沙 410100）

矿样冶炼过程中氯产生的氯化氢酸性气体会造成管道设备的严重腐蚀，影响生产设备的寿命，同时随着雨水的冲洗氯溶解到水中还会对环境造成污染，氯成为了需要检测的常规项目。矿产品中高氯的检测多采用离子选择性电极法、滴定法。离子选择性电极法适用于氯量低的矿样。相比离子选择性电极法，滴定法使用范围更广，方法更稳定。

氯离子测定常用的前处理方法有蒸馏法［1～3］、氢氧化钠熔融法［4］和碳酸钠半熔法［5］。蒸馏法无法排除硫化氢和银的干扰，且在蒸馏过程中温度难把控，温度过低氯离子未全部蒸馏出导致结果偏低，温度过高蒸馏时间短，反应不完全，结果偏低。而氢氧化钠熔融法无法排除铅的干扰，在实际操作中加氢氧化钠后需要先在电炉板上把水分烘干，若未烘干水分样品在马弗炉中熔融过程中会溅出导致结果有误差，且所用试剂氢氧化钠对皮肤和衣服具有很强的腐蚀性。经试验证明碳酸钠半熔法能排除硫、铅和银的干扰。碳酸钠半熔融的方法具有可操作性强、精密度高、结果稳定的优点。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

1.马弗炉。

2.碳酸钠。

3.硝酸（ρ＝1.40 g/mL）。

4.饱和硫酸高铁铵溶液。

5.氯化钠基准试剂。

6.硫氰酸钾标准溶液：c（KSCN）＝0.01 mol/L：称取1.000 g硫氰酸钾，置于烧杯中，加水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，以水定容并摇匀。标定：准确称取（精确到0.000 01 g）三份40 mg高纯银（99.99%），置于250 mL烧杯中，加入8 mL硝酸（1＋7），微热溶解并蒸发至约1 mL，加入少量水和1 mL饱和硫酸高铁铵溶液，以硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色，即为终点。……