刘荣亮，胡利敏，谷海泽，马亚松，杨梦德(华北制药河北华民药业有限责任公司，河北 石家庄 050000)

0 引言

当前社会对于头孢类抗生素的需求量是非常大的，但是头孢类抗生素大都是通过化工制药的方式合成，在其生产过程中所产生废水含有各类有机废物，对环境造成的破坏也是非常严重的，经过污水处理后仍然检测到废物残留，污染着我们赖以生存的环境[1]。文章以某药企头孢类抗生素废水处理工艺为例，探讨废水处理后的污染物残留情况，利用液液萃取/气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法，为提高头孢类化工制药污水处理效果提供参考。

1 材料与方法

1.1 实验主要材料

CH2Cl2(色谱纯)、头孢唑啉钠标准品(纯度＞98%)、H2SO4(浓度≥70%)、NaOH、无水Na2SO4(分析纯)。

1.2 实验主要仪器

本次实验中所用实验仪器有日本岛津的TOC-V CPH型TOC测定仪、兰州连华环保科技公司的5B-3B(V8)型多参数水质测定仪、美国Agilent公司的GC7890A-MS5975C气相色谱-质谱联用仪和1200 Inf inity Series型高效液相色谱仪。

1.3 实验方法

1.3.1 水样来源

在本次实验中我们选取某化工制药企业的头孢类抗生素废水，废水来自头孢唑啉钠生产系统的污水处理，经过“预处理+水解酸化+A/O+MBR”。

取样点为图1中所标示的①、②、③、④、⑤、⑥等6个位置，都是24 h混合水样。

1.3.2 水样中有机物分析

(1)首先使用CH2Cl2进行萃取：取150 mL水样与30 mL CH2Cl2进行混合后搅拌均匀，使用 NaOH和浓H2SO4来调节混合液的酸碱度，分别调到pH=7、pH＜2、pH＞12三种状态进行萃取，并收集所得到的萃取相，再分别使用无水Na2SO4进行干燥处理。在干燥步骤完成后再使用氮吹仪对有机相在40 ℃条件下进行浓缩处理，浓缩至1.0 mL备用。……