王醒(江苏泰华检测技术有限公司，江苏 张家港 215634)

0 引言

目前，环境监测单位在现场技术审核时，方法验证报告的问题主要是验证前的准备工作不充分、实际样品测试未做和方法验证报告不符合标准要求。方法验证报告的规范文件HJ 168—2020[1]适用于科研实验室内的方法确认，对方法验证工作只能做指导意见，为让环境监测人员可以系统、准确、全面地完成方法验证工作，确保方法验证报告完整、准确，故编制此文。此文适用于环境监测领域的标准方法验证，不适用于非标方法或方法偏离的确认。

1 方法验证前准备

标准方法验证前，监测人员要确认人员、设备、标准物质和试剂、场所环境条件等是否满足方法或规范的要求，并向技术负责人提交项目实施方案，由技术负责人组织评审，评审合格后，监测人员按照HJ 168及对应的标准方法、相关规范开始方法验证的具体实施工作。

2 实施验证

2.1 采样

采样人员按照采样规范采取有代表性的实际样品，样品应至少覆盖适用范围中的1～2种。

2.2 校准曲线

按照标准制备合适浓度的标准样品，制作校准曲线，并判定其相关系数(R值)、截距和斜率符合要求。完成后进行下一步。

2.3 容量法

按照标准方法要求，配制和标定滴定溶液。

2.4 检出限

一般按照HJ 168和GB/T 27415[2]确定方法检出限。

2.4.1 空白中可以检测出待测物质

按照测定步骤，重复测定实验室空白7次，计算7次平行测定结果的标准偏差，按照下列公式(1)计算方法检出限。

式中：MDL为方法检出限；S为7次平行测定的标准偏差；……