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聚丙烯中三种外给电子体的合成

2021-06-16张宇婷王益民耿化梅

兰州石化职业技术学院学报 2021年1期

张宇婷,王益民,耿化梅

(兰州石化职业技术学院 应用化学工程学院,甘肃 兰州 730060)

为了生产更高等规度,更高熔融指数的聚丙烯[1],我们需要选择效果更好的外给电子体来配合生产聚丙烯[2]。因此,本试验主要合成了三种外给电子体,并且对这些外给电子体进行了分析检测,在制备异丁基环己基二甲氧基硅烷(IBCHDMS),正丙基三甲氧基硅烷(NPTES)和正丙基三乙氧基硅烷(NPTMS)这三种外给电子体的时候时,当反应温度在55 ℃,反应时间4h,pH值为7的时候,IBCHDMS的产率最高。在温度45 ℃,pH=8,反应时间4h的时候,NPTMS产率最高。在温度50 ℃,pH=7,反应时间2h的时候,NPTES产率最高。

1 实验部分

1.1 实验试剂

氯代环己烷(分析纯)、异丁基三甲氧基硅烷(分析纯)、正丙基三氯硅烷(分析纯)、氯代烷(分析纯),Mg粉,2-氯丙烷,氮气,乙醇,甲醇,甲醇钠,乙醇钠,邻苯二甲酸、硫酸。

1.2 实验仪器

气相色谱仪FL9720福立公司、微量水分测定仪、固液萃取仪TC-HL802、紫外可见光光度。

1.3 实验方法

1)合成异丁基环己基二甲氧基硅烷(IBCHDMS)的方法

为了保证所制备的外给电子体是无水无氧的,我们必须要在无水无氧条件下制备所需要的电子体。持续通入氮气,把Mg粉加入甲基叔丁基醚溶剂中,反应一段时间,在反应的溶液中加入氯代环己烷,反复的试验所需的反应时间,反应温度,最后加入异丁基三甲氧基硅烷,在反应一段时间,通过加酸碱,调整合适的pH值,反应结束后,除去反应溶液,加入二甲苯清洗产物,再加入甲醇在清洗一遍产物,最后得到异丁基环己基二甲氧基硅烷产品。合成路线见图1。……

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