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邻苯二甲酸酐纯度测定方法的探讨

2021-06-11于淑萍邢文听

河南化工 2021年5期
关键词:标准

于淑萍 ,姚 宁 ,邢文听

(1.河南庆安化工高科技股份有限公司,河南 郑州 451150 ; 2.河南省化工研究所有限责任公司,河南 郑州 450052)

邻苯二甲酸酐,简称苯酐(英文简写为PA),是一种重要的有机化工原料,主要用于生产增塑剂、醇酸树脂、染料、不饱和树脂以及医药、农药等工业行业。目前国内苯酐生产的主要路线是以邻二甲苯或萘或者邻-萘混合为原料进行催化氧化制备苯酐的工艺,其生产过程中,除了主产品苯酐外,还有少量的顺酐、柠康酐、苯甲酸、苯酞、萘醌、邻苯二甲酰亚胺等副产物,杂质含量多少会直接影响苯酐的产品质量,并对下游产品生产使用造成不良后果,例如:用邻苯二甲酸酐合成增塑剂(DOP)时,苯甲酸的存在会导致有害嗅味的产生,使得增塑剂产品的质量下降。因此,快速准确地分析测定邻苯二甲酸酐的纯度,对提高邻苯二甲酸酐的生产控制水平,保证产品质量具有重要意义。

1 试验部分

1.1 中和滴定法

1.1.1原理

依据酸碱中和反应原理,用氢氧化钠标准溶液对邻苯二甲酸酐的总酸度进行测定,再减去其中因水解而生成的游离酸量,从而计算得出苯酐含量。

1.1.2试剂、溶液和仪器

试剂:氢氧化钠,AR;邻苯二甲酸氢钾,PT;苯酐,自产样品。溶液:酚酞指示液(10 g/L),称取1 g酚酞,溶于乙醇(AR,95%),用乙醇(AR,95%)稀释至100 mL。仪器:分析天平,精确度0.000 1 g,普利赛斯XS125A型;聚乙烯试剂瓶,250 mL;塑料吸管,15 mL;容量瓶,1 000 mL;锥形瓶,250 mL,磨口、广口瓶若干;碱式滴定管(无色),50、10 mL各1支;恒温水浴锅,4孔,上海博讯;空气冷却管;丙酮,AR;体积分数为95%的乙醇;……

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