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次灵敏线分析氟铝酸钾中的钾含量

2021-06-11毋彩娥贾蕾蕾

河南化工 2021年5期
关键词:检测

毋彩娥 , 贾蕾蕾

(多氟多化工股份有限公司,焦作 河南 454191)

0 前言

氟铝酸钾又名氟化铝钾、钾冰晶石,由无水氟化氢和氢氧化铝反应生成氟铝酸,并在高温下和氢氧化钾反应得到。有白色氟铝酸钾、灰黑色氟铝酸钾两种,主要用于生产铝镁浇铸含硼合金原料,铝和铝合金的铆焊剂,玻璃和陶瓷工业溶剂和摩擦剂的活性填料等,还可以用于杀虫剂。氟铝酸钾中钾含量分布在27%~33%,通过实验,采用钾次灵敏线法测定氟铝酸钾中钾的含量,分析误差小、分析结果重复性高,可以满足生产需要[1]。

1 试剂和仪器

试剂:高氯酸,GR(ρ=1.76 g/L);盐酸,1+1;钾标准溶液(相当于10.00 g/L钾)。 仪器:铂皿,高30 mm,直径75 mm;原子吸收分光光度计,北京普析TAS-990;钾空心阴极灯。

2 实验部分

2.1 确定钾标准曲线范围及标准溶液浓度

根据样品称样量和稀释倍数计算,称取0.5 g样品,溶解稀释250倍,测试溶液钾质量浓度在0.6g/L左右,落在仪器合适的钾测试质量浓度0.1~5.0 g/L范围内,选择0.6 g/L质量浓度左右配制两个不同浓度的标准曲线检测,曲线实验数据如图1所示[2]。

图1 不同浓度钾标准曲线

由图1可知,这两组曲线线性都能满足检测要求,但是当钾标准溶液质量浓度点在1.0 g/L时,会因为浓度过高,出现原子化不完全,吸光度偏低,影响曲线相关性,所以选择质量浓度分别为0、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8 g/L的钾标准溶液建立钾标准曲线,完全能满足检测需要。

2.2 确定样品称样质量以及样品前处理方法

选定钾工作曲线的标准溶液浓度点后,计算0.5 g的氟铝酸钾样品中钾含量为0.15 g,测试液中钾……

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