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德拉沙星葡甲胺波谱学数据解析

2021-06-09赵心怡罗红军沈文斌杨功俊

波谱学杂志 2021年2期
关键词:结构分析

赵心怡,韩 冬,罗红军,沈文斌,杨功俊

1. 中国药科大学 药物分析系,江苏 南京 211100;2. 扬子江药业集团有限公司,江苏 泰州 225321;3. 中国药科大学 药物科学研究院,江苏 南京 210009

引 言

德拉沙星葡甲胺(delafloxacin meglumine),化学名为 1-脱氧-1-(甲基氨基)-D-葡萄糖醇,1-(6-氨基-3,5-二氟吡啶-2-基)-8-氯-6-氟-7-(3-羟基氮杂环丁烷-1-基)-4-氧代-1,4-二氢喹啉-3-羧酸盐(图 1),是由日本Wakunaga制药株式会社研制,美国Melinta生物公司研发上市的最新一代广谱氟喹诺酮抗菌药物,2017年6月19日由美国食品药品监督管理局(FDA)批准用于急性细菌性皮肤和皮肤结构感染的治疗[1-3].目前,国内外对于德拉沙星葡甲胺的合成[4]、药理[5]、药代动力学[6]以及临床研究[7]已有相关文献报道,但其完整的波谱学数据和结构解析还未见报道.本文采用元素分析、紫外吸收(UV)光谱、红外吸收(IR)光谱、质谱(MS)和核磁共振(NMR)波谱(包括1H NMR、13C NMR、DEPT、1H-1H COSY、1H-13C HSQC和1H-13C HMBC)等方法对德拉沙星葡甲胺的结构进行解析[8,9],对其所有的1H和13C NMR信号进行详细的归属,从而提供完整的德拉沙星葡甲胺的波谱数据.并通过差示扫描量热法(DSC)、热重分析(TGA)及粉末X-射线衍射(PXRD)分析对德拉沙星葡甲胺的晶型进行了初步研究,从而为德拉沙星葡甲胺开展后续研究工作提供参考.

图1 德拉沙星葡甲胺的结构Fig. 1 The structure of delafloxacin meglumine

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

氘代二甲亚砜(DMSO-d6,99.9 atom% D)购自Cambridge Isotope Laboratories, Inc.;德拉沙星葡甲胺样品(浓度为98.5%)由扬子江药业集团提供,批号为20030401.

1.2 实验部分

UV光谱采用Shimadzu UV-2550PC型UV光谱仪获得,扫描波长范围为220~600 nm,仪器狭缝宽为0.2 nm;IR光谱采用Bruker Tensor 27型IR光谱仪获得,KBr压片,波数扫描范围为4 000~400 cm-1;元素分析采用PE公司2400 II型有机元素分析仪;……

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