姜 垒，付 阳，郭文文，郑 果，王 强,*

1. 河南省科学院高新技术研究中心，河南 郑州 450002；2. 河南省生殖健康科学技术研究院，河南 郑州 450002

引 言

何伯烷型三萜，例如3α,22-二羟基何伯烷（化合物1）、3β,22-二羟基何伯烷（化合物2）、3-氧代-22-羟基何伯烷（化合物 3），以及 3β,22-二羟基-21α-H-何伯烷（化合物 4）（图 1）[1-6]等，是一类重要的天然产物，广泛分布于各种植物的叶和茎皮中.其中，化合物1和化合物2可以通过还原化合物 3得到[1,7]，两者的绝对构型通常基于化学反应[2,4-6]或关键的核磁共振（NMR）数据，包括1H NMR和/或13C NMR数据来判定[2,3].然而，文献[2,3,8]报道的NMR数据并不完整.

图1 四种天然何伯烷型五环三萜的结构Fig. 1 The structures of four hopane natural products

本文在制备得到纯的化合物1和化合物2的基础上，利用X-射线单晶衍射（XRD）实验测得了化合物2的绝对构型，并完整归属了这两个化合物的1H NMR和13C NMR数据.

1 实验部分

1.1 化合物制备

起始原料化合物3从达玛树脂（Damar resin）中分离得到.根据文献[4]方法，化合物3溶于甲醇和二氧六环的混合溶剂，NaBH4作为还原剂，加热回流还原化合物3，得到的主产物为β-异构体（化合物2）.然而，与文献[8]所述不同的是，快速柱色谱并不能分离纯化这两个异构体（化合物1和化合物2）.此外，无论用甲醇做溶剂、NaBH4为还原试剂，还是四氢呋喃作溶剂、三异丁基硼氢化锂（L-selectride）为还原试剂，均不能得到单一构型化合物，两种方法得到的化合物1和化合物2的摩尔比分别为1:9和6:4（利用1H NMR谱图计算）.鉴于两种异构体均需要进行1H和13C NMR归属，我们选择三异丁基硼氢化锂作为还原试剂来获得纯的化合物1和化合物2.

化合物……