于欣 ，张振 ，郭梦扬 ，李磊 ，范劲 ，邓正强

（1.天津渤海职业技术学院，天津 300221；2.中海油田服务股份有限公司油田化学事业部，河北 三河 065201；3.中国石油川庆钻探工程有限公司钻井液技术服务公司，四川 成都 610051）

0 引言

页岩油气资源的勘探开发过程中，经常遇到井壁失稳、井壁垮塌、井漏等情况，导致钻井时间延长、钻井成本增加，甚至引起井眼报废，造成巨大经济损失［1-3］。油基钻井液具有强抑制性、润滑性好以及抗高温等优点，使得其在页岩气水平井钻井中得到广泛应用［4-5］。由于油基钻井液配制成本高，油基钻井液一旦发生井漏会急剧增加钻井成本，同时还会干扰录井，误导油气资源的发现，因此，解决油基钻井液的漏失问题迫在眉睫［6-7］。在国内，钻井液堵漏剂的研究取得了很大的进展，如研发了系列可延迟膨胀类堵漏剂、交联凝胶堵漏剂、凝胶水泥堵漏剂等，并取得了良好的应用效果，但缺乏高效的油基钻井液堵漏剂［8-10］。

四川页岩气藏龙马溪组储层非均质性、裂缝发育程度、地应力特征等因素存在不确定性，对钻井工程工艺要求较高，在使用油基钻井液钻进的过程中一旦发生漏失，将会引起井壁失稳、井塌等复杂问题。因此，需要提高油基钻井液的防漏堵漏性能，提高泥饼致密性，保证安全钻进。

1 实验

1.1 试剂与仪器

试剂：丙烯酸异辛酯 （EHA）、4-甲基苯乙烯（MPE）、二乙烯基苯（DB）、偶氮二异丁腈（AIBN）均为分析纯；烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）为化学纯。

仪器：ZNN-D6数显旋转黏度计、PPT渗透性封堵仪、GJD-B12K变频高速搅拌机、GGS71-A高温高压滤失仪、SD6六联中压滤失仪、SXQ-DNZ-3A黏滞系数测定仪、Fann23D电稳定性分析仪等。

1.2 抗高温交联凝胶堵漏剂的合成

1）在烧杯中加入一定量的蒸馏水、OP-10，加入一定量的EHA，MPE，DB单体；2）使用剪切乳化机乳化2 min；3）将乳液倒入装有温度计、搅拌器和冷凝回流装置的四口烧瓶中，搅拌，通氮气20 min，恒温水浴加热至80℃；4）加入AIBN，在80℃下密封搅拌反应8 h，得到白色乳液状产品；5）冷却后，经甲醇洗涤、过滤、烘干，得到交联微球堵漏剂。

2 结果与讨论

本实验的油基钻井液体系基浆为：量取340 mL的3号白油，在白油中加入2 g主乳化剂+20 g辅乳化剂+12 g润湿剂+8 g有机土，使用高速搅拌机（转速为12 000 r/min）搅拌 20 min，加入 60 mL 的盐水（20% CaCl2溶液），高速搅拌20 min，再加入12 g氧化钙，高速搅拌20 min后，得到油基钻井液基浆。

2.1 合成条件的优化

2.1.1 单体配比

在交联凝胶堵漏剂的合成过程中，单体配比对共聚物性能影响明显。通过改变MPE与EHA单体的摩尔质量比，来研究单体配比对交联凝胶堵漏剂的封堵效果的影响，实验结果见图1。

图1 MPE与EHA摩尔质量比对漏失量的影响

由图1可知：随着EHA单体占比的增加，产品的封堵效果先变好，后变差，当单体摩尔质量比为8∶2时，对应产物的封堵性能最好。这是由于，随着EHA的增加，凝胶微球的亲油长链基团含量增大，交联凝胶吸油性能变好。当单体摩尔质量比为9∶1时，漏失量增加，这是由于EHA占比过大时，共聚物中的长链基团影响大于刚性基团的影响，导致共聚物强度下降，封堵效果变差。实验结果表明，MPE与EHA最优摩尔质量比为 8∶2。

2.1.2 交联剂用量

交联剂用量对凝胶堵漏剂物理性质和封堵能力有直接影响，最终体现在堵漏效果上。通过考察交联剂质量分数对漏失量的影响，研究了交联剂用量对产物基础乳液漏失量的影响。实验结果见图2。

图2 交联剂质量分数对漏失量的影响

由图2可知：随着交联剂用量的增大，产品在基础乳液中的封堵效果先变好后变差。当交联剂质量分数为0.10%时，对应产物封堵效果最佳。这主要因为：随着交联剂质量分数的增加，堵漏剂交联密度增大，吸水能力逐渐下降，堵漏剂强度更大；随着交联剂质量分数的进一步增大，堵漏剂由硬变脆，韧性下降，导致封堵效果变差。实验表明，该堵漏剂的最优交联剂质量分数为0.10%。

2.1.3 自由基聚合单体总质量分数

自由基聚合单体总质量分数对产物的聚合度有明显的影响，导致产物性能也受到单体总质量分数的影响。因此，研究了单体总质量分数对凝胶堵漏剂封堵效果的影响，其他合成条件不变。实验结果见图3。

图3 单体总质量分数对漏失量的影响

由图3可知：随着单体总质量分数的增加，堵漏剂的封堵效果先变好后变差。当单体总质量分数为20%时，对应产物的封堵效果最佳。这主要是由于共聚物的聚合度受单体总质量分数的影响，当单体总质量分数较小时，堵漏剂聚合度较小，形成的凝胶强度受限，从而导致封堵效果不佳。实验表明，堵漏剂的最佳合成单体总质量分数为20%。

2.2 堵漏剂性能表征

2.2.1 粒径分析

堵漏剂的粒径为封堵渗透型漏失通道的关键参数，不同的漏失情况要求粒径大小不一致，因此，控制凝胶微球的粒径，在凝胶微球的制备中尤为重要。采用英国马尔文激光粒度仪，测试了堵漏剂粉末的粒径分布情况。实验结果见图4。

图4 凝胶堵漏剂粉末粒径分布测试结果

由图4可知，该堵漏剂粉末粒径分布较集中，呈现抛物线尖峰分布，粒径分布在3～30 μm，粒径中值为11.2 μm。

2.2.2 热重分析

由于油基钻井液环境温度较高，要求堵漏剂具有良好的热稳定性。使用差热-热重同步分析仪，对合成的凝胶堵漏剂样品进行了热稳定性研究。设定温度为50～400℃，通氩气保护，升温速度为10℃/min，通过实验，获得了该堵漏剂的热重曲线。实验结果见图5。

图5 凝胶堵漏剂质量剩余率随温度变化

由图5可知：温度高于270℃时，堵漏剂质量急剧下降，在270℃之前，凝胶堵漏剂质量剩余率高于80%，受热分解质量不大，可知该堵漏剂的分解温度为270℃，基本满足大多数油基钻井液使用环境。

2.3 堵漏剂封堵效果评价

2.3.1 对油基钻井液基本性能的影响

本次研究了凝胶堵漏剂质量分数对油基钻井液基浆黏度的影响，测试了加入不同质量分数凝胶堵漏剂的油基钻井液基浆在150℃老化16 h后的表观黏度。实验结果见图6。

图6 凝胶堵漏剂质量分数对表观黏度的影响

由图6可知：随着堵漏剂质量分数的增加，油基钻井液基浆的表观黏度逐渐上升，质量分数4%时，表观黏度提高率为27.7%。

2.3.2 抗温能力

在油基钻井液基浆中加入质量分数为2%的凝胶堵漏剂后， 分别在 150，180，200，220℃下老化 16 h后，使用渗透性封堵仪测试油基钻井液基浆的单位压差漏失量（使用20 μm孔喉砂盘模拟渗透性漏层）。实验结果见图7。

图7 凝胶堵漏剂抗温性实验

由图7可知：随着老化温度的增大，加入凝胶堵漏剂的油基钻井液基浆，单位压差漏失量逐渐增大，当老化温度为220℃时，单位压差漏失量出现明显增大。主要是由于温度过高，凝胶微球分子链断裂和部分官能团失效，导致凝胶结构破坏，强度下降，从而降低封堵效果。实验说明，凝胶堵漏剂在200℃老化温度以下具有较好的封堵效果。

2.3.3 在基浆中的封堵效果

在油基钻井液基浆中加入一定量的堵漏剂后，180℃热滚16 h后，使用渗透性封堵仪测试180℃下基浆的漏失量（使用20 μm孔喉砂盘模拟渗透性漏层），测完后倒去基浆，保留滤饼，并在相同条件下测定滤饼的白油渗透率（K0）；在相同条件下，测试加入堵漏剂的油基钻井液基浆漏失量和滤饼渗透率（Kf）；以渗透率的大小、滤饼厚度来反映油基钻井液基浆的封堵能力，封堵效率为（K0-Kf）/K0×100%。测试结果见表1。

由表1可知：随着凝胶堵漏剂质量分数的增大，单位压差漏失量逐渐减少，滤饼厚度和渗透率大幅度降低，质量分数为 3%时，渗透率 105.42×10-3μm2，封堵效率91.53%，说明凝胶堵漏剂的加入形成了致密滤饼。

表1 凝胶堵漏剂封堵性能测试结果

2.3.4 在钻井液体系中的封堵效果

结合现场常用的油基钻井液配方，形成了一套强封堵油基钻井液体系，基本配方如表2所示［11-15］。

表2 油基钻井液体系配方

测试180℃老化16 h后油基钻井液体系的封堵性，对照组为表2中的配方，空白组未加堵漏剂，实验结果如图8所示。

图8 凝胶堵漏剂在油基钻井液体系中的封堵效果

由图8可知：加入凝胶堵漏剂后的油基钻井液体系累计漏失量由16.2 mL降至4.8 mL，降低了70.3%，堵漏效果明显。

3 现场应用

W204H平台有6口水平井，均为龙马溪组页岩气藏页岩气开发井，位于四川省内江威远县龙会镇，构造位置在威远中奥顶层构造南翼。龙马溪组储层非均质性、裂缝发育情况、地应力特征等地质情况存在不确定性［16-17］，对钻井工程工艺要求较高。抗高温油基钻井液堵漏剂在水平井W204H井进行了应用。结果表明，该堵漏剂的封堵能力强。该井段的平均井径扩大率低于3%，油基钻井液损耗量低于0.3 m3/h。

现场试验所采用的堵漏配方为（2%～5%）凝胶堵漏剂+（1%～2%）超细碳酸钙+（2%～3%）片状堵漏材料。井温为120℃，钻井液密度为2.10～2.20g/cm3。钻井液性能为：塑性黏度62mPa·s，动切力9Pa，破乳电压1211V，高温高压滤失量2.0 mL。W204H井钻进至井深3 947 m后，发生裂缝性漏失（漏速为6.6～20.7 m3/h）。在油基钻井液中加入6%的堵漏剂，更换振动筛布为200目，循环2周后，关井套压最高为1.2 MPa，稳压30 min后，压力降至0.8 MPa，漏失钻井液0.7 m3，循环筛堵漏剂，无漏失，堵漏成功。现场试验结果显示：在油基钻井液中加入凝胶堵漏剂，钻井液性能基本保持稳定，表观黏度、塑性黏度上涨不明显，破乳电压基本不变，高温高压失水下降至1.2 mL，有效解决了页岩气区域龙马溪组裂缝性漏失难题。

W204H井采用油基钻井液抗高温凝胶堵漏体系，取得了良好的效果。该井井壁稳定，无掉块和复杂情况发生，滤饼薄而致密。在造斜阶段，未出现掉块、井塌等复杂井下情况，造斜段作业顺利，为安全钻进和钻完井工程质量提供了保障［18-20］。

4 结论

1）通过室内评价，合成的抗高温凝胶堵漏剂具有良好的热稳定性、流变性、封堵性，粒径分布在3～30 μm，粒径中值为11.2 μm，可有效封堵页岩地层漏失。

2）油基钻井液体系封堵性评价表明，加入凝胶堵漏剂后，油基钻井液体系封堵性能明显变好，说明该凝胶堵漏剂堵漏性能优异。

3）油基钻井液抗高温凝胶堵漏剂在W204H井取得了良好的堵漏效果。井壁稳定，无掉块和复杂情况发生，滤饼薄而致密，造斜段作业顺利。