王昌锦，林炳松，苏君一，康占海，陶 婧，刘细平，徐 妍

(1.北京宇悦生物科技有限公司，北京 100085；2.河北农业大学，河北保定 200020)

二嗪磷(diazinon)是一种高效、广谱的有机磷杀虫杀螨剂，对鳞翅目、半翅目等多种害虫均有较好的防治效果，主要登记用于防治水稻、棉花、果树、蔬菜、甘蔗、玉米、烟草、马铃薯等作物的各种刺吸式口器害虫和食叶害虫[1]。二嗪磷的残留分析及颗粒剂含量分析方法已有报道[2-3]，但有关二嗪磷微囊悬浮剂的分析方法，目前尚未见公开报道。本文采用高效液相色谱技术建立了30%二嗪磷微囊悬浮剂的分析方法，以期为该产品质量控制提供技术支撑。

1 材料与方法

1.1 主要仪器

Agilent 1260型高效液相色谱仪配紫外检测器、自动进样器及Agilent色谱工作站(安捷伦科技有限公司)；岛津UV-1800型紫外可见分光光度计(岛津公司)；GD410DP型超声波清洗器(深圳市光点超声波设备有限公司)。

1.2 试剂

二嗪磷标准品(质量分数98.4%，北京宇悦生物科技有限公司)；甲醇(色谱纯)；水：新蒸二次蒸馏水；30%二嗪磷微囊悬浮剂(北京宇悦生物科技有限公司)。

1.3 液相色谱条件

Agilent 1260型高效液相色谱仪，具有紫外检测器和自动进样器；色谱柱：WondaSil C18-WR(150 mm ×4.6 mm，5 μm)；流动相：甲醇＋水(体积比80∶20)；流速：1.0 mL/min；柱温：室温；检测波长：254 nm；进样体积：5 μL。采用外标法定量。在该色谱条件下，二嗪磷的保留时间约为5.8 min。二嗪磷标样及样品的典型液相色谱图见图1、图2。

图1 二嗪磷标样的色谱图

图2 30%二嗪磷微囊悬浮剂的色谱图

1.4 测定步骤

1.4.1 标准溶液的配制

准确称取二嗪磷标准品0.05 g (精确至0.000 2 g)，置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，超声溶解，备用。……