康金春，李端婷

（福建岩土工程勘察研究院有限公司，福建 泉州362000）

前 言

稀土元素通常由镧系元素和同族的钪、钇元素构成。在岩土样品中包含不同含量的稀土元素，如何精准检测样品中稀土元素的含量，对分析岩石沉积成因等具有重要意义。对此，为检测岩土中的稀土成分，人们提出多种方法来检测稀土元素含量，如原子吸收光谱法、ICP-MS、ICP-OES等。从应用效果来看，ICP-MS法具有灵敏度高的特点。一般来说，为确保结果具有代表性，样品取样量为100mg，但ICPMS技术无法对100mg的取样进行分析，而必须将取样量控制在几毫克的水平，由此因取样的问题给测结果不准确埋下了隐患，进而削弱了ICP-MS在检测精密度和灵敏度上的优势[1～3]。为解决以上问题，人们提出对经工程地质勘探得到的地质样品进行细加工，进而制备出适用于ICP-MS技术的超细样品，以此提高检测的精度,如程龙军（2020）提出ICP-OES/MS对超细粒度岩石样品进行检测[4]；叶亚康（2020）利用封闭压力酸溶ICP-MS检测超细岩土样品中的微量元素[5]。但以上研究都是基于500目的粒度，这样就对样品的预处理提出了很高的要求。因此，本文尝试提出在进行ICP-MS检测时，对样品进行微波消解处理，然后在用ICP-MS对稀土元素进行测定，并重点探讨不同因素对测定结果的影响。

1 材料与方法

1.1 仪器与试

仪器见表1所示。

表1 主要仪器Table 1 The main instruments

表2 主要试剂Table 2 The main reagents

1.2 样品微波消解处理

以某工程勘察得到的岩土取样为基础，按照表3的条件称取岩土样品。利用烘干机在105℃温度条件下分别对50mg、10mg、5mg样品进行烘干处理，然后将烘干后样品置入消解罐内，随后向消解罐内添加不同量的H2O2、HF、HNO3，具体添加量见表3所示。……