邹文明

(中天钢铁集团有限公司 ，江苏 常州 213000)

高氯酸氧化滴定法测高碳锰铁中锰含量[1-2]，方法普遍且易操作，此方法分析结果不确定度评定报告鲜有报道。合金元素检测过程中往往只关注分析结果的准确性和精密度。而对测量结果的不确定度未能引起足够的重视。目前，误差分析中最新的理解和阐述是测量不确定度。不确定度能合理地赋予被测量标的的离散性，是与测量结果紧密相联系的参数[3-4]。中国合格评定国家认可委员会编制的“化学分析中不确定度的评估指南”[5]，对高氯酸氧化滴定法测高碳锰铁中锰含量结果进行不确定度来源分析，量化评定了各个不确定度分量，明确了分析数据结果的不确定度。

1 试验部分

1.1 主要仪器

AL104型电子天平，检定允许差为士0.2 mg；50 mL酸式滴定管(A级)，检定允许差±0.05 mL；1000 mL容量瓶(A级)，检定允差为±0.40 mL；25 mL单标移液管(A级)，检定允许差±0.03 mL；实验用水为去离子水。

1.2 试验方法

称取0.1500 g试样，置于250 mL锥形瓶中,加15 mL磷酸(ρ1.69 g/mL)、5 mL硝酸(ρ1.42 g/mL)、5 mL高氯酸(ρ1.67 g/mL)，0.5 mL氢氟酸，加热至试样完全溶解，继续加热，蒸发至高氯酸烟冒尽，瓶底无小气泡，液面刚出现磷酸微烟时，取下，稍冷，加60 mL水混匀，冷至室温。用硫酸亚铁铵标准溶液(0.064 mol/l)滴定，滴定至淡红色时，加3滴N—苯代邻氨基苯甲酸指示剂(2 g/L)，继续滴定至亮黄色即为终点。按公式1计算试样中的锰含量：

(1)

式中T为硫酸亚铁铵标准溶液相当于锰的质量浓度，g/mL；V滴为滴定试样所消耗的标准溶液的体积，mL；m为试样的质量，g。

硫酸亚铁铵标准溶液的标定：吸取25.00 mL重铬……