靛蓝二磺酸钠分光光度法测定空气中臭氧浓度的不确定度评定
2021-05-27章婷婷
章婷婷
(同济大学苏州研究院,江苏 苏州 215101)
《测量不确定度的要求》(CNAS-CL01-G003:2018)[1]中明确表示,检测实验室应有能力对每一项有数值要求的测量结果进行测量不确定度评定,以为测量结果的准确性和可靠性提供科学依据。本文根据《公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》(GB/T 18204.2-2014)[2]的规定,采用靛蓝二磺酸钠分光光度法对空气中的臭氧进行测定,并对测定结果进行了不确定度评估。
1 材料和方法
1.1 主要仪器和设备
EVO220LC紫外可见分光光度计(美国热电公司);Milli-型超纯水机(Merck Millipore中国有限公司);ML204分析天平(瑞士梅特勒-托利多中国有限公司);XQC-15E多功能大气采样器(江苏建湖县电子仪器仪表厂)。
1.2 试剂
所使用的试剂主要有靛蓝二磺酸钠、磷酸二氢钾、无水磷酸氢二钠、溴酸钾、溴化钾、硫代硫酸钠标准溶液、淀粉指示剂、硫酸等;试验用水为超纯水(电阻率≥18 MΩ·cm)。
1.3 分析方法
1.3.1 采样
空气中的臭氧用两个内装9.00 mL吸收液的多孔玻板吸收管采样后,将两支吸收管中的样品分别移入比色管中,用少量的水洗吸收管,使总体积分别为10 mL,摇匀,于610 nm波长处,用2 cm比色皿,以纯水作参比,测定吸光度值。同时取未采样的吸收液做试剂空白试验。
1.3.2 标准曲线
取10 mL具塞比色管6支,分别加入靛蓝二磺酸钠标准使用溶液(1.0 μg/mL)10.00、8.00、6.00、4.00、2.00、0.00 mL,各加入磷酸盐缓冲溶液至10 mL,摇匀,于610 nm波长处,用2 cm比色皿,以纯水作参比,测定吸光度值。以标准系列中零管浓度与各标准管吸光度之差为纵坐标,臭氧含量(μg)为横坐标绘制标准曲线。
1.4 不确定度数学模型建立
空气中臭氧浓度计算公式如下:……p>
