秦 园,钱志荣,吴 梅,吴建兵,王惠芳,陈祝军

(张家港市疾病预防控制中心,张家港 215600)

双酚A(BPA)常被用于制造塑料瓶、食品和饮料罐内侧涂层[1]。随着BPA 的广泛应用,其在环境水体[2]、食品[3]和人体[4]中均有检出。BPA 能影响生物体的内分泌系统,导致内分泌失调[5-6],严重时会威胁人体健康。BPA 会随着工业废水的排放污染清洁水源[7]。有报道显示,BPA 在我国环境水体中已有检出[8-9],因此,BPA 对日常饮用水的污染越来越受人们的重视。

通常水体中BPA 含量极低,仪器很难直接检出,对其检出的关键在于前期预处理的效果。目前,磁性固相萃取技术受到极大关注,与传统的固相萃取相比,其具有易操作、成本低、萃取效率高等优势[10-12]。

本工作以磁性聚苯乙烯-Fe3O4(HCP-Fe3O4)为固相萃取吸附材料富集水中的BPA,经外部磁场分离水相,甲醇洗脱HCP-Fe3O4后所得萃取液中的BPA 再经超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)检测,从而建立一种简便、高效、灵敏的水中BPA 含量的测定方法。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

UPLC/XEVO TQD 型液相色谱-串联质谱仪;一次性针头过滤器(13 mm×0.22μm);IKA MS3 digital型混悬仪;Simplicity型纯水机。

BPA 标准溶液:1 000 mg·L－1。

BPA 标准储备溶液:移取1 000 mg·L－1BPA标准溶液1 mL 于10 mL 容量瓶中,用甲醇稀释并定容,配制成100 mg·L－1标准储备溶液,于4℃避光保存,使用时用甲醇稀释至所需质量浓度。

试验所用甲醇、乙腈均为色谱纯;HCP-Fe3O4磁珠;试验用水均为超纯水。

1.2 仪器工作条件

1)色谱条件 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);柱温30 ℃;流量0.6 mL·min－1;分离时间6.0 min;进样体积5.0μL;流动相A 为甲醇,B 为水。梯度洗脱程序:0～2 min时,A 为50%;2～4 min时,A 由50%升至90%;4～6 min时,A 由90%降至50%。。

2)质谱条件 负离子电喷雾离子源(ESI－);多反应监测(MRM)模式;脱溶剂气为氮气,温度550 ℃,流量1 000 L·h－1;毛细管电压3.5 k V,锥孔电压50 V;碰撞气为高纯氩气。……