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气相色谱质谱联用在土壤挥发性有机物检测中的应用

2021-05-24刘立冬

卷宗 2021年12期
关键词:标准

刘立冬

(源科环保科技(上海)有限公司,上海 201112)

挥发性有机污染物(VOCs)是在常温下,沸点50℃至260℃的各种有机化合物或在20℃条件下,蒸汽压大于或者等于10Pa且具有挥发性的全部有机化合物,是参与大气光化学反应的有机化合物,包括非甲烷烃类、含氧有机物、含氯有机物、含氮有机物、含硫有机物等,是形成臭氧(O3)和细颗粒物(PM2.5)污染的重要前体物。

本文以上海地区的土壤样品为检测对象,对土壤中挥发性有机物检测方法进行探讨和研究。详述了采用安捷伦6890N-5973 GC-MS检测土壤中挥发性有机物含量的方法。

1 仪器与试剂

仪器:6890N-5973 GC-MS(由自动进样器,气象色谱仪 质谱仪 工作站等组成)、SQP电子天平(sartorius)、Flex-HPSE高效快速溶剂萃取仪(莱博泰克)、MultVap-10定量平行浓缩仪(莱博泰克),Atomx XYZ 全自动固液一体吹扫捕集(泰克玛)Milli-Q Ⅳ7003实验室纯水系统(Merck)

仪器在实验前需经过空白检验,确认在目标物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现或其中的目标物浓度低于方法检出限。

试剂:(1)甲醇(CH3OH):农药残留分析纯级。(2)标准贮备液:ρ=1000mg/L~5000mg/L市售有证标准溶液。易挥发的目标物如二氯二氟甲烷、氯甲烷、三氯氟甲烷、氯乙烷、溴甲烷和氯乙烯等标准使用液需单独配制,保存期通常为一周,其他目标物的标准使用液保存期为一个月,或参照制造商说明配制。(3)内标标准溶液:ρ=25μg/ml氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4作为内标。市售有证标准溶液。(4)替代物标准溶液:ρ=25μg/ml二溴氟甲烷、甲苯-d8和4-溴氟苯作为替代物。市售有证标准溶液。(5)氦气:纯度为99.999%以上。(6)氮气:纯度为99.999%以上。

2 方法原理

样品土壤经前处理出除水份,其中的挥发性有机物溶于有机溶剂,经氮气吹扫铺集后经GC-MS定性出样品中所含组分并测定其响应值,与各组分标准曲线相对应计算出所含各挥发性有机物含量。……

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