崔玉青，唐军利

(金堆城钼业股份有限公司技术中心，陕西 西安 710077)

0 引 言

二硫化钼是一种常见的天然矿物，早在17世纪，人们就用它作为固体润滑剂。二硫化钼的制备工艺可分为两大类：物理提纯法和化学合成法。合成法制备二硫化钼在储能、光电催化等领域更具优势，近年来成为研究的热点[1-4]。水热法和液相沉淀法在二硫化钼合成工艺中备受关注[5-8]。水热法合成二硫化钼更偏重复合材料制备及新功能的开发[9-11]。相比而言，液相沉淀法具有反应过程简单、操作方便、产率高、成本低等优点，更有利于工业化推广应用。该方法是利用水溶性硫化物和钼盐为原料，首先沉淀生成三硫化钼，再将沉淀物加热分解或还原，得到最终所需的纳米二硫化钼。制备过程中MoS3作为中间产物，其收率与形貌直接影响到分解后二硫化钼的收率形貌。因此，掌握三硫化钼的制备工艺对于合成法制备二硫化钼的工业化推广至关重要。

本文采用液相沉淀法，以钼酸铵与硫化钠为原料，经硫酸酸化制备三硫化钼，以三硫化钼收率作为考察指标，重点对该过程的影响因素进行单因素分析，为工业化制备提供理论依据。

1 试验部分

1.1 试验原料

本试验采用钼酸铵溶液、硫化钠分别作为钼源与硫源的原料，钼酸铵溶液以二钼酸铵溶解得到。二钼酸铵为JDC生产线产品，硫化铵、硫化钠为外购分析纯试剂。

1.2 仪 器

(1)试验设备：烧杯、机械搅拌器、水浴锅、pH计、温度计等。

(2)检测仪器：JEOLJSM-7000F扫描电镜。……