APP下载

GUM 法和蒙特卡洛法在饲料中粗蛋白含量不确定度评定的比较

2021-05-17作者余舒宁高志存崔惠娟石露莎高芸

广东饲料 2021年4期

◆作者:余舒宁 高志存 崔惠娟* 石露莎 高芸

◆单位:红河州兽药饲料监察所

测量不确定度是表征赋予被测量值分散性的非负参数,是判定测量结果可信度的参数。测量不确定度的评定方法通常采用GUM 法;蒙特卡洛法(MCM)是一种新的评定不确定度方法,提供了比较和验证GUM 法的一种途径。本文以饲料中粗蛋白含量测定为例,采用GUM 法和MCM 法对其含量测定结果的不确定度进行评定,对两种方法的评定结果进行比较验证,得出相应结论。

1 材料和方法

1.1 仪器

AG-204 电子天平,瑞士梅特勒公司;Kjeltec 8200 凯氏定氮仪,FOSS 福斯分析仪器公司;Titrette 25mL 数字瓶口滴定器,德国BRAND 公司。

1.2 试剂

硫酸、无水硫酸钠、硫酸铜均为分析纯,0.1018mol/L 盐酸滴定液,400g/L,氢氧化钠,20g/L 硼酸,甲基红—溴甲酚绿混合指示剂。

1.3 样品及测定方法

样品为仔猪配合饲料,按GB/T 6432-2018 饲料中粗蛋白的测定凯氏定氮法测定,用全量法,数据为两平行样测定结果,测量相关参数见表1。

2 GUM 法评定不确定度

2.1 测量模型与不确定度来源分析

式中:VHCl为试样消耗盐酸滴定液的体积,mL;V0为空白消耗盐酸滴定液的体积,mL;CHCl为盐酸滴定液的浓度,moL/L;为试样质量,g;0.014 为氮的毫摩尔质量,g/mmol;6.25 为氮换算粗蛋白的平均系数;rep 为方法重复性因子。

由测量模型得知,该测量过程中不确定度有以下几方面:重复测定的不确定度;试样称量的不确定度;盐酸滴定液浓度的不确定度;盐酸滴定液消耗体积的不确定度。

2.2 GUM 测量不确定度的评定

2.2.1 重复测定的不确定度u(rep)

根据表中的平行测定结果,用极差法来……

登录APP查看全文