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溶胶法微粒自组装可控合成菱形银颗粒

2021-05-13李金兵代武军汤之强

工业催化 2021年3期
关键词:结构

林 强,李金兵,代武军,汤之强,李 巍

(中国石油化工股份有限公司北京化工研究院,北京 102500)

材料的形貌和结构,对其应用及性能有显著影响。如四方相结构的氧化锆晶粒的存在,提高了氧化锆相变增韧陶瓷的韧性[1];合成氨工艺中,沿(111)晶面生长的铁纳米颗粒的催化效能比沿(110)晶面生长的颗粒高出420倍[2]。银颗粒具有很多独特优异的性能,广泛应用于材料、化工和催化等多个领域[3-4],特别是银大量用于工业制备环氧乙烷,具有重要的工业价值[5-7]。合成和制备出具有特殊结构和形貌的银颗粒材料,是化学领域和材料科学领域的一个热点[8-16]。本文对溶胶法微粒自组装可控合成菱形银颗粒进行研究。

1 实验部分

1.1 试 剂

琼脂粉,Agar Powder,化学纯;北京奥博星生物技术有限责任公司,琼脂糖,Agarose G-10,分析纯,西班牙BIOWEST;聚乙烯醇,PVA-124,分析纯,西陇化工股份有限公司;乙二胺(EDA),分析纯,德国巴斯夫公司;乙醇胺(MEA),分析纯,阿拉丁试剂;草酸银,化学纯,中国石油化工股份有限公司;去离子水。

1.2 银颗粒合成步骤

首先,称取适量的乙二胺和乙醇胺,加入去离子水,用冰水浴搅拌,保持温度始终低于20 ℃,并称取适量的草酸银逐步加入胺液中,持续搅拌至完全溶解,用去离子水将银胺络合溶液调配到合适浓度;然后,称取适量的溶胶(琼脂粉、琼脂糖、PVA-124),加入去离子水,加热使溶胶溶解(>80 ℃);最后,将上述银胺络合溶液与溶胶液均匀混合,将配好的混合溶液倒入样品瓶中,在室温条件下密封保存。

1.3 银颗粒表征

取少量保存不同时间的混合物,加入适量乙醇稀释,稀释摇匀后,滴在尼龙滤膜(孔径0.22 μm)表面或碳支持膜(230目)表面,多余的液体很快渗出,在滤膜或碳支持膜表面滤出溶胶溶液中生成银颗粒产物。

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