蒋洪亮李跃红赵阳张馨允陈露徐梦怀游元丁李志冉茂乾焦彦朝

(1.贵州省六盘水口岸服务中心，贵州 六盘水 553000；2.贵阳海关综合技术中心，贵州 贵阳 550001)

刺梨(Rosa roxburghiiTratt)为蔷薇科多年生落叶灌木缫丝花的果实，果实含有丰富的维生素C，被称为“维C之王”，是滋补健身的珍果，是一种药食两用的稀有果实[1,2]。现代药理学研究表明，刺梨具有解毒、镇静、促进胃肠蠕动、促进消化液分泌、抗动脉粥样硬化、抗氧化、抗疲劳、抗肿瘤、保肝、调节机体免疫功能、延缓衰老等作用[3,4]。刺梨产业作为六盘水市经济转型发展的重点工程，其种植得到大力推广，故农药的使用不可避免，农药残留的检测一直是产品质量安全工作中非常重要的一个领域，因此，农药残留的检测对确保刺梨及其产品的质量安全尤为重要。本文研究提取温度和提取时间对刺梨中甲胺磷和敌敌畏的加标回收率的影响，为六盘水刺梨及其产品中农药残留的检测及分析提供实验数据基础。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂、器材

1.1.1 材料

刺梨(贵州六盘水)，刺梨粉粹密封，冷藏备用。

1.1.2 试剂

甲胺磷，标准号：GBW(E)082285；批号：A1909238；100μg·mL-1，1.2mL。敌敌畏，标准物质：GBW(E)082244；批号：A2002073；100μg·mL-1，1.2mL。乙腈、无水硫酸钠、氯化钠、丙酮、甲苯均为分析纯，购于国药集团。

1.1.3 器材

GC-MSQP2010(岛津)；DB-1701毛细管柱(30m×0.25μm×0.25mm Agilent)；ST-16R离心机(赛默飞世尔上海)；梅特勒天平(北京卓信宏业)；刀式研磨仪GM200(德国莱驰)；数显型多管式旋涡混合器(上海安谱)；氮吹仪(上海沃珑)；NH2固相萃取柱(Agela)。

1.2 试验方法

1.2.1 样品加标处理

1.2.1.1 制样

取5g刺梨粉碎样，于50mL离心试管A、B、C、D中，B、C、D离心试管中加入5.0mL丙酮溶剂和140μL 10μg·mL-1的甲胺磷、敌敌畏标准物质溶液，充分摇匀后，把A、B、C、D离心试管中的溶剂挥发至干燥。……