汪 浩

（吉林省有色金属地质勘查局研究所，吉林 长春 130000）

水稻是我国传统的种植作物，是主要粮食作物之一，更是农业发展的重中之重，消费数量巨大。大米可提供丰富维生素、谷维素、蛋白质，氨基酸等营养成分，具有补中益气、健脾养胃等功效［1，2］。同时，大米也是我国主要出口农产品之一。因此大米的食品安全是关系国计民生的大事［3，4］。水稻生长在温暖潮湿的环境，病虫害及杂草众多，为了保证水稻的产量，在水稻种植过程中，种植者施用大量的化学农药，并且农药种类繁多，在提高了水稻产量的同时，对环境造成了污染，并且直接影响大米的食用安全，给人们的健康带来威胁［5～7］。鉴于上述原因，我国严格规定了包括大米在内的食品中农药最大残留限量（MRL）和再残留限量（EMRL）［8］。本文采用固相萃取法，结合气相色谱建立了一种大米中15种农药残留的检测方法。该方法灵敏度高、准确性好，适合批量样品检测，有很强的现实意义，满足大米中农药残留检测的需求。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

安捷伦7890B气相色谱仪（配ECD检测器）、瓦里安GC450（配FPD检测器）、旋转蒸发仪、TD5K低速离心机、超声波振荡器、电子分析天平。

乙腈（色谱纯）、正己烷（色谱纯）、二氯甲烷（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、氯化钠（分析纯）、氨基固相萃取柱（Cleanert NH2-SPE）。α-BCH、β-BCH、γ

-BCH、PCNB、δ-BCH、pp’-DDE、op’-DDT、pp’

-DDD、pp’-DDT、甲胺磷、久效磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷标准贮备液100μg／mL（带标准物质证书标准溶液，均购自国家标准物质研究中心），用丙酮稀释并配制成浓度为1.0μg／mL的混合标准溶液。

1.2 气相色谱分析条件

1.2.1 ECD检测器