张雪莲，侯 丹，李 艳，左 花

（湖南有色金属研究院，湖南 长沙 410100）

我国有色金属工业发展迅速，但矿产资源短缺的情况却日益突出，有色金属废料的二次利用成为缓解我国矿产资源不足的重要举措。我国的铅锌冶炼企业每年均会产生数千万吨含铅废渣料，例如炼锌渣和铅烟灰，铅泥等［1］。该废料中铅、金、银等金属含量较高，具有巨大的回收价值。近年来有方法研究从含铅废料中回收铅、金、银等金属［2］。由于锌冶炼的含铅废料中氯含量较高，在高炉冶炼过程中，氯会对冶炼设备造成严重的危害，同时对环境造成污染，所以准确分析含铅废料中的氯含量尤为重要。

目前氯的常用分析方法中，样品前处理的方法有浸提法［3］和高温水解法［4］等，但是都不适用于高含量氯的分析。氢氧化钠熔融法［5］比较适用于含氯高的样品前处理，由于铅为两性元素，氢氧化钠熔融样品后用水浸出，铅仍存在于浸出液中，用硝酸酸化浸出液后，铅与氯形成沉淀，使氯的测定结果偏低，因此氢氧化钠熔融法不适用于高铅样品中氯的分析。通过大量的试验发现在硝酸存在的情况下，水蒸气蒸馏法能够解决含铅样品中氯无法分解的问题，为含铅废料中氯的测定提供了一种准确可靠的方法。

1 试验部分

1.1 主要试剂

1.硫酸（ρ＝1.84 g／mL）。

2.硝酸（ρ＝1.42 g／mL）。

3.NaOH溶液（20 g／L）。

4.氯化钠（基准物质）。

5.硫酸高铁铵：饱和溶液。

6.氯标的配制：将氯化钠（基准物质）于500℃马弗炉中灼烧30 min，置于干燥器中冷却至室温。准确称取1.648 5 g氯化钠于300 mL烧杯中，加入100 mL水溶解，转移至1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。……