戴云,张中晗,王皙彬,李金,龙勇,苏良碧,丁雨憧,武安华*

(1中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室,上海 201899;2中国科学院大学材料与光电研究中心,北京 100049;3中国电子科技集团公司第二十六研究所,重庆 400060)

0 引言

自1960年第一台激光器诞生,激光不断向高功率、大能量、集成化等方向发展[1]。但激光器发展至今,传统的固体激光器和被誉为“第三代激光器”的玻璃光纤激光器都受到了一定的限制[2]。将玻璃光纤形态的优势和体块单晶的优异物化性能结合起来的单晶光纤是解决固体激光器目前所遇到的功率限制的方案之一。此外,将闪烁体块单晶制备成光纤形态,通过简单的加工后可用于高空间分辨率的闪烁体阵列探测器,能够大幅降低Ce:LYSO、Ce:LuAG晶体闪烁器件的生产与加工成本,在新一代高能射线和粒子探测器的发展和应用中也具有潜在前景和市场。

近年来多个团队围绕单晶光纤开展了相关研究,法国里昂第一大学等采用微下拉法制备的Yb:YAG单晶光纤实现了超过250 W的连续激光输出,显示出单晶光纤的巨大应用潜力[3-5]。美国ARL实验室、Shasta Crystal等机构开展了利用激光加热基座(LHPG)方法制备稀土掺杂YAG单晶光纤的研究[6,7],制备出直径小于200 μm的YAG单晶光纤,并进行了“单晶核心/单晶包层”结构的制备探索,实现了～2 μm波段～50 W的准连续激光输出。国内在晶体光纤方面的研究起步较晚,山东大学、江苏师范大学等高校以及中国科学院安徽光学精密机械研究所、上海光学精密机械研究所等开展了相关研究[8,9]。但总体而言在单晶光纤制备、包层研制以及激光器件技术等方面落后于国际领先团队。

上海硅酸盐研究所搭建了国内具有自主知识产权的激光加热基座单晶光纤炉,并通过解决光学加热系统的均匀性、提拉系统在长距离位移过程中的稳定性以及生长工艺的探索等,实现了直径200 μm单晶光纤的生长。对单晶光纤直径均匀性、结晶质量等进行了表征,结果表明准一维化的单晶光纤仍具有良好的物化性能。

1 激光加热基座单晶光纤炉的搭建及单晶光纤的生长

LHPG单晶光纤炉的光学加热系统是其核心部件之一,其示意图如图1所示。为获得均匀对称的加热光环,采用模块式调节方案并辅以光学模拟和生长反馈,最终解决了因加热光环不对称而产生的偏斜生长以及源棒无法融化等问题。均匀对称加热光环下的初始熔区形态以及生长过程中的熔区形态如图2所示。

图1 LHPG设备光学加热系统Fig.1 Optical heating system of LHPG device

图2 (a)初始熔区形态;(b)生长过程中的熔区形态Fig.2 (a)Initial melting zone morphology;(b)Melting zone morphology during growth

采用LHPG方法制备单晶光纤的过程中,主要通过调节单晶光纤拉速与料棒馈送速度的比例来控制单晶光纤直径:采用圆棒作为料棒时,根据质量守恒关系,可得到单晶光纤、料棒的直径与其移动速度之间的关系为Vs/Vf=(Df/Ds)2,式中Vs、Ds表示源棒的送速、直径;Vf、Df表示晶纤的拉速、直径,根据动力学分析,此比例合适的范围为1/4～1/9[10],因此采用两次生长的方法,即先生长直径0.6～0.8 mm的单晶光纤,再以此为源棒生长更小直径的单晶光纤。同时在生长过程中寻求最佳的生长功率以及生长速度,目前主要生长的单晶光纤有Al2O3单晶光纤、Ce:LuAG单晶光纤和Yb:YAG单晶光纤,如图3所示,其中Al2O3单晶光纤直径可达230 μm,长度为450 mm;Ce:LuAG单晶光纤直径为500 μm、长度为11 mm;Yb:YAG单晶光纤直径为200 μm、长度为710 mm,长径比大于3500:1。

图3 (a)直径230 μm Al2O3单晶光纤;(b)直径500 μm Ce:LuAG单晶光纤;(c)直径200 μm Yb:YAG单晶光纤Fig.3 (a)Φ230 μm Al2O3SCF;(b)Φ500 μm Ce:LuAG SCF;(c)Φ200 μm Yb:YAG SCF

2 单晶光纤的表征

在单晶光纤上每隔1 cm取点,测试每点直径Dn,求直径平均值,这里定义直径波动经计算后Al2O3单晶光纤和Yb:YAG单晶光纤的直径波动情况如图4所示,可以看出其直径波动小于5%。测试了单晶光纤以及源棒的单晶摇摆曲线,如图5所示。根据摇摆曲线计算单晶光纤的半峰宽为111.6′′,源棒的半峰宽为129.6′′,因此相比于源棒,单晶光纤的结晶质量略有提高。这是因为一方面利用LHPG法生长过程中熔区融化后快速凝固结晶可以在一定程度上抑制掺杂离子的分凝,另一方面将晶体作为料棒,其融化再结晶可较为容易地消除晶体内的缺陷,如气泡、空位等。同时表1将所生长的Yb:YAG单晶光纤与现有报道的Yb:YAG单晶光纤进行了比较,可以看出所生长的单晶光纤在长度与直径方面具有优势,但半峰宽略低,因此后面将继续优化生长工艺,提高单晶光纤结晶质量。

图4 (a)Al2O3单晶光纤及(b)Yb:YAG单晶光纤直径波动情况Fig.4 Diameter fluctuation of(a)Al2O3SCF and(b)Yb:YAG SCF

图5 Yb:YAG单晶光纤和源棒的(111)晶面X射线摇摆曲线Fig.5 X-ray rocking curves of(111)crystal plane of Yb:YAG SCFs and source rod

表1 不同文献中Yb:YAG单晶光纤的基本性能Table 1 Basic properties of Yb:YAG single-crystal fiber in different references

3 结论

利用自主研制的激光加热基座单晶光纤炉成功生长了Al2O3、YAG、LuAG等单晶光纤,并通过对熔区、生长速度、生长功率等因素进行调节,使所生长的单晶光纤直径波动小于5%,同时具有较好的结晶质量。后续将继续优化单晶光纤的直径均匀性、降低传输损耗并实现单晶光纤的组分调控,推进单晶光纤作为高性能光功能材料的实用化进程。