UPLC-MS/MS法结合化学计量学法分析酸枣仁和理枣仁中多指标成分
2021-04-22武宝爱申晨曦张福生杜晨晖
武宝爱,闫 锋,申晨曦,马 敏,张福生,杜晨晖,闫 艳*
UPLC-MS/MS法结合化学计量学法分析酸枣仁和理枣仁中多指标成分
武宝爱1,闫 锋1,申晨曦1,马 敏2,张福生1,杜晨晖3*,闫 艳1*
1. 山西大学,山西 太原 030006 2. 山西省食品药品检验所,山西 太原 030001 3. 山西中医药大学,山西 太原 030619
建立大宗中药材酸枣仁的多指标含量测定方法,为准确发现酸枣仁和理枣仁中差异性质量控制成分提供参考。采用UPLC-MS/MS多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)正、负离子切换扫描模式,ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8 µm)进行分离,流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),进行梯度洗脱,测定16批酸枣仁和13批理枣仁中乌药碱、木兰花碱、维采宁II、斯皮诺素、当药黄素、山柰酚-3--芸香糖苷、6′′′-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares discrimination analysis,PLS-DA)评价酸枣仁和理枣仁中9种成分的差异。9种成分在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数()>0.9991,仪器精密度RSD<4.69%,平均加样回收率为95.41%~106.25%,RSD<3.75%。含量测定结果表明酸枣仁中乌药碱、木兰花碱、当药黄素、山柰酚-3--芸香糖苷、酸枣仁皂苷A和B的含量显著高于理枣仁(<0.01),而理枣仁中斯皮诺素、维采宁II和6′′′-阿魏酰斯皮诺素的含量显著高于酸枣仁(<0.01)。PCA和PLS-DA结果表明,酸枣仁和理枣仁可明显分开,两者组内样品成分具有很强的相似性,而组间差异较大。建立了专属性强、灵敏度高的酸枣仁和理枣仁质量差异性评价方法,为两者质量差异性评价的指标成分选择提供依据,为阐明理枣仁可否作为酸枣仁的代用品提供实验基础。
酸枣仁;理枣仁;乌药碱;……
