张玲玲 金莹 王蒙蒙

(1.浙江省冶金研究院有限公司；2.浙江亚通焊材有限公司；3.浙江省钎焊材料与技术重点实验室，杭州 310030)

近年来，活性金属法作为陶瓷-金属焊接的主要方法之一，特别是对精密陶瓷的连接有着其他方法无可比拟的优点，已广泛应用于航空航天、汽车工业、半导体制造及电真空行业等各个方面。而目前使用及在研的活性钎料有上百种合金，其中Ag-Cu-Ti系列钎料以其优异的浸润性、填缝能力及连接强度成为公认最好的活性钎料，实现规模化、工业化生产。Ti作为钎料中关键活性元素(一般含1～8%)，其含量直接影响陶瓷-金属连接强度及性能，因此，快速、准确测定银铜钛合金中钛的含量十分重要。对于钛含量的测定传统化学分析方法包括：(1)采用变色酸光度法[1]。试样用酸溶解，以硫酸冒烟，在草酸溶液中，变色酸与钛形成红色络合物，测量其吸光度，测定范围0.010%～2.50%；(2)二安替比林甲烷光度法[2]。试样用酸溶解后，在1.2～3.6 mol/L盐酸介质中，钛与二安替比林甲烷生成黄色络合物，测量其吸光度，测定范围0.010%～2.50%；(3)氧化还原滴定法[3]。试样溶解于盐酸中，在过氧化氢氧化作用下形成沉淀，过滤灼烧成二氧化钛，经焦硫酸钾熔融，以硫酸浸出后，加盐酸溶解成盐类，加入碳酸氢钠和铝片让钛还原，加入氢氟酸后用硫酸高铁铵溶液滴定至中性。这些方法都存在步骤繁琐，消耗化学试剂较多，检测周期长等缺点。近年来，电感耦合等离子体发射光谱法测定钛含量的应用越来越多[4-13]。……