赵 瑞，马 维，杨 艳，杨世杰

昆明雪兰牛奶有限责任公司,云南昆明 650217

0 引言

随着生活水平的不断提高，城乡居民对食品安全的关注度不断提升。尤其是奶业在经历了2008年的三聚氰胺事件后，人们对乳制品消费更加谨慎。为了保障乳及其制品的质量安全，国家相关管理部门以及各乳品企业不断增加乳及其制品中的重金属残留检测，相应的检测技术和要求不断提升。

GB5009.123-2014、GB5009.12-2017、GB5009.11-2014、GB5009.17-2014的检测重金属前处理方法大多使用干法灰化、湿法消解、微波消解、压力罐消解[1～4]。但是铅、砷、汞和铬等重金属元素的前处理方法均不统一，无法实现几个元素同时处理检测。本文采用微波消解方法对样品进行消解处理，处理完的样品可以同时用于铅、砷、汞、铬的检测，处理效率高，检验结果准确性高。

1 试验方法

1.1 仪器与试剂

仪器：微波消解仪WX-8000（上海屹尧仪器科技发展有限公司），原子吸收光谱仪AA55（美国安捷伦公司），光谱仪AFS-830（北京吉天仪器有限公司），电子天平BS224S（sartorius），赶酸仪 G-160（上海屹尧仪器科技发展有限公司）。

试剂：双氧水优级纯（国药集团化学试剂有限公司），硝酸优级纯（美国SIGMA），硫脲优级纯（重庆川东化工集团有限公司）。

1.2 检测方法

液态奶、奶粉样品各称取0.5～1.0 g于消解内罐中；稀奶油、炼乳、蛋白粉、果酱、稳定剂等标品各称取0.2 g于消解内罐中。加入3 mL浓硝酸、2 mL 30%双氧水至消解罐中，轻轻晃动混匀，置于微波消解仪进行消解（消解程序：120 ℃保温2 min，压力1.5Mpa；150℃保温2 min，压力2.5 Mpa；180 ℃保温2 min，压力3.6Mpa；210 ℃保温15 min，压力4.6 Mpa）。消解结束后用U P水润洗消解罐盖上残留的消解液于消解罐内，然后将消解内罐放到赶酸器中赶酸30～60 min。……