基于Box-Behnken Design优化当归中铅元素的测定方法研究
2021-04-09王昭国
吉林化工学院学报 2021年3期
关键词:优化
王昭国
(张掖市质量检验检测研究院 食品检验检测中心,甘肃 张掖 734000)
铅是一种对人体有毒害作用的重金属元素,在人体内具有富集作用,很难从人体中排出.然而,随着工业的发展,铅无时无刻不在人类生存的环境中.我们吃的食品也受到了不同程度的污染.考察食品中铅[1-2]的含量是食品受污染风险检测的必要手段,也是保证食品质量安全的重要途径.目前,不论是国外、还是国内国家层面对重金属[3-4]元素的监控包括铅元素都有非常严格的把控,测定重金属元素的方法也非常多,但在实际试验的过程中以原子吸收分光光度法[4]测定来说,在测定重金属元素时仪器的最佳条件的优化是比较费时、费力的,制约着检验检测的工作效率.因此,本试验结合Design-Expert 8.0.6 对试验进行优化设计[5-6],通过建立数学模型能够更好地指导检验检测工作.
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
Pb单元素标准溶液(1 000 μg·mL-1):中国计量科学研究院;硝酸(分析纯): 德国Meker公司;水(一级水):屈臣氏去离子水;MARS6微波消解仪:美国CEM公司;AA900原子吸收分光光度计(配石墨炉原子化器及WinLab32 for AA-7.0版工作站):美国Pearkin-Elmer公司.
1.2 实验过程
1.2.1 样品处理
微波消解法[7-8]准确称取样品0.3 g(精确至0.001 g),于微波消解罐中加入8 mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件见表1.冷却后取出消解罐,在电热板上于160 ℃赶酸至0.5~1.0 mL.消解罐放冷后,将消化液转移至容量瓶中,用少量水洗涤消解罐3次,合并洗涤液,用水定容至适宜浓度.同时做空白试剂.

表1 MARS6微波消解程……
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