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醇水体系制备纳米Pd/Fe颗粒去除水中2,4-DCP

2021-04-09张永祥白冰杨文静郭汶俊李雅君

应用化工 2021年3期
关键词:效果

张永祥,白冰,杨文静,郭汶俊,李雅君

(1.北京工业大学 建筑工程学院 水质科学与水环境恢复工程北京市重点实验室,北京 100124;2.天津市市政工程设计研究院郑州分院,河南 郑州 450000)

氯酚是一类重要有机污染物,具有致癌、致畸、致突变的“三致效应”[1],其中2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)常用作药剂、染料等有机化合物的中间体[2],广泛存在于工业和生活废水中,具有较大的环境风险和危害。

使用纳米零价铁(NZVI)对氯代有机物还原脱氯是一种有效的去除方法[3-6]。为了提高NZVI的性能,常采用钯、镍等与零价铁制成双金属体系加快脱氯反应的进行[7-9],制备过程中加入乙醇可使纳米铁颗粒保持分散[10]。本研究采用液相还原法在醇水体系中制备纳米铁,并引入钯与纳米铁形成双金属颗粒,对2,4-DCP进行还原脱氯,考察脱氯效果及影响因素,探讨反应机理和反应动力学。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

七水合硫酸亚铁、硼氢化钠、六氯钯酸钾均为分析纯;2,4-二氯苯酚、2-氯酚、4-氯酚、苯酚均为优级纯;氮气。

BT100-1L蠕动泵;比朗FD-1A-50真空冷冻干燥机;JEOL JEM-2100透射电子显微镜;D8 Advance X射线衍射仪;DSHZ-300A台式水浴恒温振荡器;岛津LC-300高效液相色谱仪。

1.2 纳米钯铁颗粒的制备

纳米钯铁颗粒在一个持续通入N2的1 000 mL三口烧瓶中进行制备,保持无氧环境。将8 g FeSO4·7H2O溶解于150 mL无氧水中,再加入64 mL无水乙醇充分混合,用蠕动泵缓慢滴加对应摩尔比的NaBH4水溶液,持续匀速搅拌,纳米铁颗粒逐渐生成,反应见式(1)。然后向三口烧瓶中加入3 mL的K2PdCl6水溶液,使Pd所占的质量分数为纳米铁的0.1%,在N2的保护下持续搅拌1 h,纳米钯铁颗粒逐渐形成,反应见式(2)。……

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