刘攀 ，李利平，张斌彬，李景滨，张欣耀

（1.中国船舶集团有限公司第七二五研究所(洛阳船舶材料研究所)，河南 洛阳 471023； 2.国家新材料生产应用示范平台(先进海工与高技术船舶材料)，河南 洛阳 471023； 3.河南省船舶及海工装备结构材料技术与应用重点实验室，河南 洛阳 471023； 4.上海美坚开宁化工有限公司，上海 201801）

镍-磷合金镀层由Ni3P、Ni12P5相及磷的过饱和固溶体与余量Ni 相构成[1-2]，具有优良的硬度、耐磨性、耐蚀性、可焊性和磁屏蔽性能，适用于钢铁[3]、有色金属[4-6]、无机非金属材料[7]、高分子材料[8]等基材的表面改性、防护和强化，被广泛用于电子、化工、机械、汽车、航天航空等领域。

镍-磷合金镀层中磷的质量分数约5% ～ 12%，显著影响合金的晶态结构、性能及应用。因此，准确和快速地测定磷含量对镍-磷合金化学镀和电镀的工艺控制与质量监控具有重要的指导意义。目前，磷钼钒黄分光光度法[9-11]、铋磷钼蓝分光光度法[12-13]、锑磷钼蓝分光光度法[14-15]、磷钼酸铵容量法[10-11,16]、铋盐沉淀间接配位滴定法[17]、EDTA(乙二胺四乙酸)滴定镍间接换算法[11,18]等方法在镍-磷合金镀层的磷含量质检中发挥了重要作用，但存在测试步骤多、周期长、自动化水平低等缺点。而电子能谱法[19]仅适用于表面微区分析，难以全面评价镀层的宏观成分。

电感耦合等离子体发射光谱法已广泛应用于钢铁和镍铁中微量磷的测定[20-21]。本文建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定镍-磷合金镀层中磷含量的方法，讨论了样品消解、分析谱线、校准曲线与精密度。……