郑兴跃，赵炳建,2，袁 辉，尧建莉，史 琦

（1.河钢乐亭钢铁有限公司，河北 唐山063600；2.唐山钢铁集团有限责任公司，河北 唐山063016）

钛铁合金是冶金工业的重要原料，价格昂贵，快速准确地检测其成分含量非常重要[1,2]。目前，钛铁合金的检测方法包括硫酸铁铵滴定法、X射线荧光法等。硫酸铁铵滴定法操作流程长，并且需要一定的操作经验；X射线荧光分析法需要将样品预氧化，操作难度较大，应用尚不广泛[3]。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）是应用广泛的铁合金检测方法[4-10]。ICP-OES法可检测钛含量低于35%的钛铁合金，检测高含量钛铁合金时，如果采用传统的五点建立工作曲线，曲线各点强度相差较大而难以获得理想的线性，采用的酸溶样品方法，耗时长、易溅出、准确度低。实验采用ICP-OES法来检测高含量钛铁合金，通过单点建立工作曲线以保持曲线良好的线性，采用微波消解溶样缩短检测时间[11,12]，加入钇元素作为内标以减少仪器波动的影响。结果表明本方法可准确测试高含量钛铁合金（钛含量65%～70%）。

1 实验部分

1.1 仪器及工作参数

BSA124S赛多利斯电子分析天平；Optima 8300电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国Perkin Elmer公司）；WX-8000微波消解仪（上海屹尧分析仪器公司）。

ICP-OES工作条件 射频功率1300W；等离子体气流量15L·min-1；辅助气体流量0.2L·min-1；雾化气体流量0.55L·min-1；泵进样流量1.5mL·min-1；读数延迟45s；钛分析谱线Ti 334.940nm，垂直观测。钇分析谱线Y371.029nm，垂直观测。

微波消解仪工作条件 功率2000W；频率2450MHz；最高压力6MPa；最高温度300℃。

1.2 试剂

高纯铁（纯度大于99.99%国药集团）；HCl（GR江苏永丰化学试剂有限公司）；……