朱瑞瑞，于 磊，林海兰，刘 沛，朱日龙

(1.湖南省生态环境监测中心，国家环境保护重金属监测重点实验室，湖南 长沙 410019； 2.湖南大学 化学与化工学院，湖南 长沙 410082)

1 引言

分析测试地质、环境和生物样品中元素是一件十分具有现实意义工作，由于金元素的良好稳定性，不容易迁移富集等特点，在冶炼过程中会有含金冶炼液的存在[1]。冶炼技术的提高，也越来越具有更为快速、准确的方法对金进行测试。目前金分析的方法很多，主要有化学光谱法，原子吸收法，分光光度法，电感耦合等离子质谱法等[2～5]。电感耦合等离子发射光谱法作为测试手段具有检出限低，准确度高、线性范围宽等优点，显示出较强的竞争力[6～8]。采用电感耦合等离子体发射光谱法测定金的文献比较少，这对丰富元素测定方法具有一定的现实意义。

2 实验部分

2.1 实验原理

消解处理的样品经进样器中的雾化器被雾化，并由氩载气带入等离子体火炬中被原子化、电离、激发；金原子在激发或电离时可发射出特征光谱，特征光谱的强弱与样品中的原子浓度有关，与金标准溶液进行比较，即可定量测定样品中金的含量。

2.2 仪器及设备

等离子体发射光谱仪(JY2000-2)。

2.3 试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，去离子水或同等纯度水。

(1)硝酸(HNO3)：ρ=1.42 mg/L，优级纯。

(2)硝酸溶液：1+1。

(3)硝酸溶液：1+99。

(4)金标准储备液。称取1.0000 g金属金(99.99%)，用30 mL去离子水加热溶解，浓缩至近干，加入20 mL HNO3，冷却后用水定容至1000 mL。

(5)载气：氩气，纯度不低于99.99%。

(6)滤膜：0.45 μm。

2.4 仪器操作条件：

等离子体发射光谱仪器操作参数：谱线(nm)：208.209，242.795，267.595；高频发生器功率(W)：1100；辅助气流量(L/min)：0.2；等离子体气流量(L/min)：12；蠕动泵速(r/min)：20。

2.5 试样的制备

取一定体积的均匀样品，加入硝酸若干毫升(视取样体积而定，通常每100 mL样品加入5.0 mL硝酸)置于电热板上加热消解，确保溶液不沸腾，加热至近干后，取下冷却，加入硝酸(1+1)10 mL温热溶解残渣，移入50 mL容量瓶中，用硝酸(1+99)稀释至标线，摇匀，静置过夜，取上清液测定。

2.6 实验室空白样制备

实验室空白样用纯水代替试样，同试样操作。

2.7 校准和测定

参照提供的仪器操作参数调节仪器至最佳工作状态，依次测定空白溶液、工作标准溶液、试样，记录各自的光强度。用测得的工作标准溶液的光强度与其对应的浓度绘制校准曲线。在校准曲线上查出试样中金的浓度。

3 结果与讨论

3.1 谱线的选择及校准曲线

从金标准储备液移取一定的金量，配制成浓度为0.00、0.10、0.50、1.00、5.00 mg/L的系列标准溶液，于等离子体发射光谱仪上进行测定，在208.209 nm，242.795 nm，267.595 nm处，以发射光强度为纵坐标，金的浓度为横坐标绘制工作曲线，详见表1。

根据表1，在0～5 mg/L范围内，金含量与光强度值呈非常好的线性关系。三者相关系数可达0.9999以上。其中最优的为242.795 nm，为0.999986。综合考虑相关系数和强度值两方面的因素以242.795 nm处进行精密度准确度等实验。

3.2 干扰消除

实验证明，试样中存有100 mg/L的钠、钙、镁、钾、硅、铅；50 mg/L的锰、铝、硼、铁；5 mg/L的砷、镉对金的测定无显著影响。

3.3 酸度的选择

实验证明，5% 以下的硝酸对测定基本无影响。为了使标准溶液和样品酸度一致，我们采用 1% 硝酸作为测定金的介质。

3.4 方法检出限和测定下限

连续7次的空白溶液测定，结果见表2。

表1 金元素的工作曲线

表2 检出限的测定实验

按照方法检出限DL=3.14 SD，计算检出限空白标准偏差计算金的检测限为0.008 mg/L，从而可知相应于样品的测定下限为0.032 mg/L。

3.5 方法精密度

按照分析步骤，测定了3个样品中金的含量，每个样品各测定7次，结果见表3。

表3 精密度测定结果

从表3可知，RSD均小于5%，方法具有较好的精密度。

3.6 方法准确度

为了进一步证明本方法测定实际样品的能力，从金标准储备溶液中移取表4中的金量，两种浓度的试样中，分别测定其回收率，结果见表4。

表4 回收率测定结果

实验结果表明，本方法测定铟的加标回收率在96%和104%，表现出较高的准确度。

4 结论

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定废水中的金元素，探讨了金测定的谱线选择，离子干扰等问题，实验表明，在最佳仪器条件和测定条件下，该方法的检出限为0.008 mg/L，方法精密度的方法标准偏差(RSD)在4.28%～1.44%之间，回收率为96%～104%。方法的检出限较低低，准确度和精密度高。该方法样品的前处理相对简单，劳动强度降低；试剂消耗量少，对人和环境不会造成危害；本标准可广泛应用于贵重金属冶炼等相关行业中金的测定。