刘君侠 陈冉冉 万 双 李先和

(阳谷祥光铜业有限公司，山东 聊城 252327)

前言

铜冶炼烟尘中元素组成复杂，主要有铜、硫、铁、铅、锌、锡、铋、镉、砷等，测定烟尘中各元素的含量对有价金属的回收利用及环境保护有着重要意义。其中，对于铜冶炼烟尘样品中锌的测定方法有电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法[1]、EDTA滴定法[2]。ICP-AES法适用于含量小于5%样品的测定，EDTA滴定法测定含量范围较广。但是在EDTA滴定法中，铜、铝、铁、铅、锰、镉等元素可能会对锌的测定产生干扰。为了消除测定锌时各干扰元素的影响，可以采用沉淀分离和直接掩蔽两种方式。沉淀分离的方式使得锌与杂质元素分离较彻底，但沉淀杂质可能吸附少量锌；直接加掩蔽剂操作较为简便，但对于组成复杂的样品来说掩蔽效果难控制。某些EDTA滴定法测定锌精矿和锌矿石的方法中采用沉淀分离铁、铅、锰，然后掩蔽剂掩蔽其他干扰离子的方式测锌[3]；丁爱梅等研究了直接掩蔽法消除铜、铁、铅、镁、铝、锰等干扰的影响[4]。由于镉与锌位于同一副族，两者原子序数相近，化学性质相似，在溶液pH=5～6时，镉和锌可与EDTA同时络合。铜冶炼烟尘中镉的含量在0.2%～5%，采用EDTA滴定法测锌时，镉的影响不可忽略。

通过考察样品分解方式、干扰元素影响的消除、指示剂的选择、滴定酸度等溶样条件，用碘化钾掩蔽镉，EDTA标准溶液滴定锌，同时采用原子吸收光谱法测定滤渣中的锌量以减少检测过程中锌含量的损失。该方法结果重现性良好，基本满足生产需要。……